公开(公告)号：CN119569534A

公开(公告)日：2025-03-07

申请号：CN202411515674.5

申请日：2024-10-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  李江伟 ,  孙道安 ,  薛云娜 ,  张建伟 ,  王志轩 ,  杜咏梅 ,  张楚宜 ,  徐强 ,  李春迎

IPC: C07C29/09 ,  C07C35/04 ,  C07C67/293 ,  C07C69/14

Abstract: 本发明提供了一种环丙基醇的合成方法，该方法首先以醋酸乙烯酯为底物，进行重氮甲烷催化环丙烷化反应，得到醋酸环丙基酯；其次，对醋酸环丙基酯进行水解反应，得到环丙基醇。本发明制备环丙基醇的合成方法过程简单、后处理方便、无明显副产物和废水，收率可达95％以上，成本显著降低，更适用于工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN106748623B

公开(公告)日：2020-04-17

申请号：CN201611084273.4

申请日：2016-11-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 万洪 ,  吕剑 ,  杜咏梅 ,  王志轩 ,  徐强 ,  薛云娜 ,  陆居有 ,  焦毅 ,  孙道安 ,  张建伟 ,  李娇毅

IPC: C07C13/68 ,  C07C7/00 ,  C01F7/56

Abstract: 本发明提供一种四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的分离工艺，是为了解决现有分离技术的两个问题：一是产物蒸馏提纯过程中结焦损失严重；二是产生的酸性有机废水环境污染大，处理费用较高。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷分离工艺步骤为：(1)将制备四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的异构化反应液静置分为两层；(2)上层有机相经氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液碱洗后，通过分子蒸馏在较低温度下分离溶剂和产物；(3)下层无机相水解后，用石油醚、正己烷、环己烷或正庚烷萃取水相中的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷，再通过水蒸气蒸馏除去水相中残留的低沸点有机溶剂，所得水相可用于生产净水剂聚合三氯化铝。

公开(公告)号：CN105801331B

公开(公告)日：2018-10-12

申请号：CN201610227894.7

申请日：2016-04-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 万洪 ,  吕剑 ,  杜咏梅 ,  王志轩 ,  王为强 ,  李春迎 ,  陆居有 ,  张建伟 ,  孙道安 ,  焦毅 ,  薛云娜 ,  李娇毅

IPC: C07C5/29 ,  C07C13/68 ,  B01J27/125

Abstract: 本发明提供一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的方法，是为了解决现有技术反应中产生大量酸性有机废水、催化剂与反应液难于分离的问题。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷合成方法为：在负载型三氯化铝催化剂作用下，在有机溶剂中催化四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷异构化反应生成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷。该化合物具有较高的密度和体积燃烧热，可作为一种高密度烃燃料或添加剂用于飞行器中。

公开(公告)号：CN105669399A

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201610227893.2

申请日：2016-04-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 亢建平 ,  吕剑 ,  毛伟 ,  谷玉杰 ,  杨志强 ,  王伟 ,  郝志军 ,  王志轩 ,  白彦波 ,  李存军

IPC: C07C45/42 ,  C07C47/14

CPC classification number: C07C45/42 ,  C07C47/14

Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醛的制备方法，该方法在三口烧瓶中加入1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷(CF3CH2CH(OR)2)、乙酸和催化剂，升温至90℃～140℃，搅拌下反应2h～8h。其中1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷CF3CH2CH(OR)2中R为CH3，C2H5C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15，C8H17，C9H19，C10H21；所用催化剂为硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟乙酸；其中1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷：乙酸：催化剂的摩尔比为1：2～2.5：0.1～0.6。

公开(公告)号：CN104610328A

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201510056801.4

申请日：2015-02-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陆居有 ,  吕剑 ,  薛云娜 ,  李娇毅 ,  杜咏梅 ,  万洪 ,  张建伟 ,  孙道安 ,  王志轩 ,  李春迎 ,  李凤仙

IPC: C07F5/02

CPC classification number: C07F5/05

Abstract: 本发明提供了一种烷基碳硼烷衍生物的合成方法，适用于烷基碳硼烷的制备。其合成步骤包括：以1-卤烷基-1,2-碳硼烷和烷基卤化镁为原料，在惰性气氛、催化剂和配体共同存在下，无水醚类溶剂中发生交叉偶联反应得到烷基碳硼烷衍生物。本发明提供的合成方法条件温和、步骤短、收率高，克服了现有技术中反应条件苛刻、合成步骤长、产物收率低、体系复杂致使产品纯化困难的缺陷。同时，该方法还具有工艺简单，易于实施，适合放大生产的优点。

公开(公告)号：CN104130095A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410379374.9

申请日：2014-08-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王伟 ,  吕剑 ,  李春迎 ,  王志轩 ,  徐强 ,  李亚妮 ,  张建伟 ,  杨建明 ,  杜咏梅

IPC: C07C7/06 ,  C07C13/50

Abstract: 本发明公开了一种分离顺式十氢萘与反式十氢萘的方法，采用共沸法分离，塔顶采出物经相分后可得到反式十氢萘，塔釜得到顺式十氢萘，具有设备投资抵，能耗低，共沸剂可回收利用的特点。本发明方法用于顺式、反式十氢萘化合物分离。

公开(公告)号：CN103664833A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201310574007.X

申请日：2013-11-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 谷玉杰 ,  吕剑 ,  杜咏梅 ,  吕婧 ,  李春迎 ,  万洪 ,  马辉 ,  王志轩 ,  王博

IPC: C07D303/08 ,  C07D301/26

CPC classification number: Y02P20/52 ,  C07D303/08 ,  C07D301/26

Abstract: 本发明涉及一种三氟环氧丙烷的制备方法。该制备方式包括（1）在硫酸存在的条件下，3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯和醇进行回流反应制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇；（2）70-120℃条件下，向碱和水的混合物中滴加3,3,3-三氟-2-溴丙醇反应制备三氟环氧丙烷。本发明以3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯为原料酯交换得到3,3,3-三氟-2-溴丙醇，处理方法简单，绿色环保，催化剂浓硫酸可重复使用，并且3,3,3-三氟-2-溴丙醇制备效率高。同时三氟环氧丙烷反应收率高。

公开(公告)号：CN103145556A

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201310062052.7

申请日：2013-02-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 亢建平 ,  吕剑 ,  杜咏梅 ,  郝志军 ,  毛伟 ,  张建伟 ,  王伟 ,  杨志强 ,  李亚妮 ,  王志轩 ,  秦越 ,  韩升

IPC: C07C69/63 ,  C07C67/39

Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，以3，3，3-三氟丙烯为原料，将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧气后，升温至70℃~120℃，反应8h~12h，冷却，将反应液过滤；将所得滤液、质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中，升温至60℃~80℃，滴加双氧水后反应4h~8h，即得3，3，3-三氟丙酸甲酯。其合成步骤较少，只需两步即可，且收率较高，后处理简单。

公开(公告)号：CN115873004A

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202211550165.7

申请日：2022-12-05

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张楚宜 ,  吕剑 ,  李江伟 ,  李春迎 ,  孙道安 ,  薛云娜 ,  李娇毅 ,  张建伟 ,  王志轩

IPC: C07D487/08 ,  C06D5/06

Abstract: 本发明公开了一种多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺及其合成方法，其结构式为，合成方法以十二氢十二硼酸水溶液及三乙烯二胺为原料，经盐酸酸化的阳离子交换树脂，采用十二氢十二硼酸钠水溶液制备十二氢十二硼酸水溶液；将化学计量比的三乙烯二胺溶解于水中，室温下滴加至十二氢十二硼酸水溶液中，搅拌反应；反应完成后，将反应液减压蒸干，所得固体经重结晶，得到目标产物多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺。本发明公开的多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺的燃烧热值为48.12MJ/kg，热分解温度在300℃，远远高于已报道的多面体硼氢化合物。

公开(公告)号：CN110437269B

公开(公告)日：2021-11-23

申请号：CN201910875151.4

申请日：2019-09-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王谦 ,  吕剑 ,  张楚宜 ,  杜咏梅 ,  李江伟 ,  李娇毅 ,  薛云娜 ,  王志轩 ,  张建伟 ,  孙道安 ,  寇联岗 ,  李春迎

IPC: C07F5/05

Abstract: 本发明提供了一种碳硼烷化合物的合成方法，适用于B(4,5)烷基取代碳硼烷化合物的合成方法。其合成步骤包括：以1‑羧基‑2‑(取代)碳硼烷和丙烯醇类为原料，在催化剂和添加剂的存在下，反应温度为70℃～130℃，反应时间为1h～36h，在溶剂中发生交叉偶联反应生成B(4,5)烷基取代碳硼烷。本发明所涉及的反应物具有很好的普适性，底物的官能团具有很好的兼容性；本发明使用较为便宜的丙烯醇类作为烷基化试剂，相对成本较低；本发明提供的合成方法的选择性和产率较高，反应体系组成单一，后处理简单，易于实施。