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公开(公告)号：CN115873004B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211550165.7
申请日：2022-12-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C06D5/06
Abstract: 本发明公开了一种多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺及其合成方法，其结构式为，#imgabs0#合成方法以十二氢十二硼酸水溶液及三乙烯二胺为原料，经盐酸酸化的阳离子交换树脂，采用十二氢十二硼酸钠水溶液制备十二氢十二硼酸水溶液；将化学计量比的三乙烯二胺溶解于水中，室温下滴加至十二氢十二硼酸水溶液中，搅拌反应；反应完成后，将反应液减压蒸干，所得固体经重结晶，得到目标产物多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺。本发明公开的多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺的燃烧热值为48.12MJ/kg，热分解温度在300℃，远远高于已报道的多面体硼氢化合物。
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公开(公告)号：CN107915565B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201711294818.9
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种由桥式双环戊二烯(endo‑DCPD)异构化制备挂式双环戊二烯(exo‑DCPD)的方法。采用Co‑N‑Al2O3(氧化铝基钴氮掺杂石墨烯催化剂)催化异构化的方式，在90～140℃下实现桥式双环二烯的构型转变。该方法过程简便，催化剂能够套用，易于规模化操作。主要用于制备香料、医药中间体以及合成应用于导弹和航空的高能量密度碳氢燃料。
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公开(公告)号：CN106748623A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611084273.4
申请日：2016-11-30
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的分离工艺，是为了解决现有分离技术的两个问题：一是产物蒸馏提纯过程中结焦损失严重；二是产生的酸性有机废水环境污染大，处理费用较高。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷分离工艺步骤为：(1)将制备四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的异构化反应液静置分为两层；(2)上层有机相经氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液碱洗后，通过分子蒸馏在较低温度下分离溶剂和产物；(3)下层无机相水解后，用石油醚、正己烷、环己烷或正庚烷萃取水相中的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷，再通过水蒸气蒸馏除去水相中残留的低沸点有机溶剂，所得水相可用于生产净水剂聚合三氯化铝。
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公开(公告)号：CN103288097B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310175187.4
申请日：2013-05-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B35/18
Abstract: 本发明涉及十氢十硼酸铯，提供了一种十氢十硼酸铯的制备方法，该方法以十氢十硼酸双四乙基铵为原料，以甲醇为溶剂，采用摩尔比为1：2～1：5的十氢十硼酸双四乙基铵与氯化铯在温度为40～65℃的条件下搅拌反应1～6h，一步法制得十氢十硼酸铯。本发明的十氢十硼酸铯的制备方法步骤较少，其反应步骤为一步，而现有技术中的制备路线为两步反应；本发明的制备方法收率较高，其收率以十氢十硼酸双四乙基铵计最高可达98.7%。
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公开(公告)号：CN106748623B
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201611084273.4
申请日：2016-11-30
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的分离工艺，是为了解决现有分离技术的两个问题：一是产物蒸馏提纯过程中结焦损失严重；二是产生的酸性有机废水环境污染大，处理费用较高。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷分离工艺步骤为：(1)将制备四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的异构化反应液静置分为两层；(2)上层有机相经氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液碱洗后，通过分子蒸馏在较低温度下分离溶剂和产物；(3)下层无机相水解后，用石油醚、正己烷、环己烷或正庚烷萃取水相中的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷，再通过水蒸气蒸馏除去水相中残留的低沸点有机溶剂，所得水相可用于生产净水剂聚合三氯化铝。
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![一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的方法](/CN/2016/1/45/images/201610227894.jpg)
公开(公告)号：CN105801331B
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201610227894.7
申请日：2016-04-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C5/29 , C07C13/68 , B01J27/125
Abstract: 本发明提供一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的方法，是为了解决现有技术反应中产生大量酸性有机废水、催化剂与反应液难于分离的问题。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷合成方法为：在负载型三氯化铝催化剂作用下，在有机溶剂中催化四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷异构化反应生成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷。该化合物具有较高的密度和体积燃烧热，可作为一种高密度烃燃料或添加剂用于飞行器中。
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公开(公告)号：CN104610328A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201510056801.4
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/02
CPC classification number: C07F5/05
Abstract: 本发明提供了一种烷基碳硼烷衍生物的合成方法，适用于烷基碳硼烷的制备。其合成步骤包括：以1-卤烷基-1,2-碳硼烷和烷基卤化镁为原料，在惰性气氛、催化剂和配体共同存在下，无水醚类溶剂中发生交叉偶联反应得到烷基碳硼烷衍生物。本发明提供的合成方法条件温和、步骤短、收率高，克服了现有技术中反应条件苛刻、合成步骤长、产物收率低、体系复杂致使产品纯化困难的缺陷。同时，该方法还具有工艺简单，易于实施，适合放大生产的优点。
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公开(公告)号：CN104017010A
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201410286067.6
申请日：2014-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/05
Abstract: 本发明提供了一种正己基碳硼烷的制备方法，步骤如下：以十氢十硼酸双四乙基铵为原料，乙硫醚兼作反应原料和溶剂，在浓硫酸催化下反应，得到十二氢十硼双二乙基硫醚络合物；再以甲苯作溶剂，十二氢十硼双二乙基硫醚络合物与溴丙炔反应，制得溴甲基碳硼烷；然后以四氢呋喃作溶剂，溴甲基碳硼烷与溴戊烷的格氏试剂反应得到正己基碳硼烷。本发明所用原料廉价易得，收率较高，制备成本较低，本发明用于正己基碳硼烷的制备。
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公开(公告)号：CN102766025A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210286371.1
申请日：2012-08-09
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法，是为了解决反应收率较低的问题。本发明以3，3，3-三氟丙烯基甲醚为原料，包括如下步骤：高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、无机酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌下，升温至60℃～120℃，反应4h～8h。其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶无机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
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公开(公告)号：CN110627804A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201910922425.0
申请日：2019-09-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D493/08
Abstract: 本发明公开了一种二氧化双环戊二烯的合成方法，是为了解决现有技术反应工艺复杂、选择性低和设备腐蚀严重的问题。本发明在相转移催化剂和磷钨酸催化下，以双环戊二烯为原料，过氧化氢为氧源合成了二氧化双环戊二烯，包括如下步骤：(1)将双环戊二烯和非质子溶剂加入反应瓶中，开启搅拌，加入磷钨酸和相转移催化剂；(2)开启加热，升至反应温度30～60℃，滴加质量分数30％的过氧化氢，反应4～9h；(3)冷却，过滤，有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂得产品。本方法绿色环保，收率高，主要用于二氧化双环戊二烯的合成。
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