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公开(公告)号：CN117430637A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311260133.8
申请日：2023-09-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6593
Abstract: 本发明公开了一种三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈的合成方法，该方法以结晶后的六氯环三磷腈为起始原料，2‑甲基四氢呋喃为溶剂，先后与2‑烯丙基酚钠盐和苯酚钠盐回流反应24‑72h，得到高纯度的三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈。本发明方法工艺简单，工艺稳定，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117229221A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311023073.8
申请日：2023-08-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的纯化方法，包括：步骤1：粗品乙嘧酚磺酸酯与水混合，冷却条件下加入无机酸进行成盐反应，过滤后获得粗品乙嘧酚磺酸酯盐；步骤2：粗品乙嘧酚磺酸酯盐依次经过碱解、过滤和干燥后得乙嘧酚磺酸酯精品。相比于传统工艺中使用有机溶剂重结晶的过程，大幅降低了成本；同时避免了使用有机溶剂多次多级重结晶操作，导致溶剂挥发多、生产成本高、芳香烃类废气排放大、对环境的危害较大等问题。同时本发明技术方案容易操作，纯化成本相对低廉，有利于工业生产采用。
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公开(公告)号：CN116375749A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310124064.1
申请日：2023-02-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开一种反式烯基三氟硼酸钾及其合成方法，包括将硼烷、二甲硫醚和α‑蒎烯混合反应，然后加入炔烃反应得到烯基硼烷，后向烯基硼烷中加入乙醛反应，接着加入氟氢化钾反应，最后将反应体系依次进行浓缩、热溶、过滤、重结晶得到反式烯基三氟硼酸钾。本方法制备具有高效、反应条件温和、操作方便、后处理简便，无需超低温、副产物少。适用于多种不同类型反式烯基三氟硼酸钾制备。无需金属试剂和中间体纯化，降低成本。官能团兼容性强，底物普适性高。
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公开(公告)号：CN110283051B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN201910652314.2
申请日：2019-07-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚的纯化方法，即将由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚反应液通入到纯化装置中纯化，纯化液脱溶即得含量≥99％的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚。该纯化装置由冷凝管(1)、具磨口接头(2)和磨口夹(3)和设在冷凝管内用于置放无机吸附材料的带有开孔或孔道的具磨口套管(4)组成。该方法具有操作简单，产物纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN113620807A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110959693.7
申请日：2021-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , B01J4/02 , B01J19/00 , B01J4/00
Abstract: 本发明提供了一种连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统和工艺，反应原料包括异丙醇和高纯度精制硝酸；采用连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，在低温条件下进行连续硝化反应，制得初步反应产物，初步反应产物经过离心酸酯分离、离心碱洗和离心盐洗后，最终制得硝酸异丙酯。本发明的连续合成硝酸异丙酯的工艺，采用高纯度精制硝酸作为反应原料，整个连续硝化反应在低温条件下进行，该工艺采用本发明的连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，能够实现对反应过程的精准控制，最终能够制得高纯度的硝酸异丙酯，并且大幅度地提高了硝酸异丙酯的收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108129349A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711377676.2
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C249/12 , C07C251/40
Abstract: 本发明公开了一种(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法，以二苯醚为起始原料与草酸二甲酯反应制备中间体2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯，然后与羟胺反应制得肟化物，最后经胺化制得(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒原料、适合工业化生产等优点。(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺为一种高效农用杀菌剂，对水稻稻瘟病、纹枯病、黄瓜白粉病、霜霉病等病害有较强的防治作用。
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公开(公告)号：CN107935859A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711247625.8
申请日：2017-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C201/12 , C07C205/05
Abstract: 本发明公开了一种硝基环丙烷的合成方法：以1-卤代-3-硝基丙烷为原料，在氢氧化钠的作用下，以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，制备硝基环丙烷。本发明公开的方法操作简单、反应迅速、产率高，解决了快速高效合成硝基环丙烷的难题，本发明公开的合成方法可以用于含硝基环丙烷结构单元的有机分子的合成。
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公开(公告)号：CN104193701B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410421948.4
申请日：2014-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法：以2-氯乙醇和丙二酸二乙酯为原料，在有机溶剂或者无溶剂条件下，在碱的作用下反应得到中间体2-羟乙基-丁二酸二乙酯，然后经金属硼氢化物还原得到2-羟甲基-1,4-丁二醇，最后经脱水剂作用生成3-羟甲基四氢呋喃。本发明所采用的合成方法显著降低了还原剂金属硼氢化物的使用量，同时减少了副产物偏硼酸钠的产出，本发明提供一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法。
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公开(公告)号：CN104177273B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410455636.5
申请日：2014-09-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C233/87 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其合成步骤如下：以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料，在手性有机碱的催化下，在有机溶剂中反应，先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物，然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物；此发明公开的方法原料便宜易得，制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少，最终收率高；本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。
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公开(公告)号：CN104725303A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510053937.X
申请日：2015-02-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
CPC classification number: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法。方法以邻氯硝基苯和4-氯苯硼酸为原料，经Suzuki偶联反应生成中间体4'-氯-2-硝基联苯，之后经还原生成中间体4'-氯-2-氨基联苯，最后与2-氯烟酰氯缩合制得目标产物2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺。本方法用于2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的制备，具有反应条件温和、工艺简单，成本低，收率高等优点。
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