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公开(公告)号：CN110283051B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN201910652314.2
申请日：2019-07-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚的纯化方法，即将由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚反应液通入到纯化装置中纯化，纯化液脱溶即得含量≥99％的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚。该纯化装置由冷凝管(1)、具磨口接头(2)和磨口夹(3)和设在冷凝管内用于置放无机吸附材料的带有开孔或孔道的具磨口套管(4)组成。该方法具有操作简单，产物纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN111875524A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010694789.0
申请日：2020-07-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C331/26 , C07C331/24 , C07C331/28
Abstract: 本发明公开了一种碱催化制备异硫氰酸酯的方法，该方法在碱催化作用下实现伯胺向异硫氰酸酯的一步转化，包括在-20～40℃下，将伯胺溶于甲醇中得到伯胺溶液，向伯胺溶液中依次加入碱催化剂、二硫化碳和氧化剂搅拌反应，然后减压蒸馏，经萃取和柱色谱纯化后即得；所述的伯胺、碱催化剂、二硫化碳和氧化剂的摩尔比为1:(0.05～0.2)：(2.5～10):(1.2～4.5)；所述的伯胺的结构通式为：R-NH2，异硫氰酸酯的结构通式为：R-N＝C＝S，其中，所述的R基团为烷基、芳基、苄基或烯丙基。本发明中的伯胺在碱催化剂和氧化剂的作用下与二硫化碳反应可直接生成异硫氰酸酯，避免了硫光气和过量碱的使用，整个反应原子经济性高、操作简单更加适用于功能有机中间体以及活性生物分子的制备。
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公开(公告)号：CN108129349A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711377676.2
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C249/12 , C07C251/40
Abstract: 本发明公开了一种(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法，以二苯醚为起始原料与草酸二甲酯反应制备中间体2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯，然后与羟胺反应制得肟化物，最后经胺化制得(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒原料、适合工业化生产等优点。(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺为一种高效农用杀菌剂，对水稻稻瘟病、纹枯病、黄瓜白粉病、霜霉病等病害有较强的防治作用。
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公开(公告)号：CN108033908A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711377677.7
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺的合成方法，采用对二氯苯为起始原料，在镁和氯化锂存在下反应制备中间体4‑氯苯氯化镁金属化合物，然后与邻硝基溴苯偶联得联苯化合物，最后还原酰化制得2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、成本低廉、适合工业化生产等优点。2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺为一种农用杀菌剂，主要用于防治白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等农作物病害。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107935859A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711247625.8
申请日：2017-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C201/12 , C07C205/05
Abstract: 本发明公开了一种硝基环丙烷的合成方法：以1-卤代-3-硝基丙烷为原料，在氢氧化钠的作用下，以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，制备硝基环丙烷。本发明公开的方法操作简单、反应迅速、产率高，解决了快速高效合成硝基环丙烷的难题，本发明公开的合成方法可以用于含硝基环丙烷结构单元的有机分子的合成。
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公开(公告)号：CN106008489A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610378911.7
申请日：2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/04 , C07D413/14 , C07D417/14 , A01N43/824 , A01P3/00
CPC classification number: C07D413/04 , A01N43/82 , C07D413/14 , C07D417/14
Abstract: 本发明公开了一种5‑(2,2‑二氟‑1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑4‑基)‑1,3,4‑噁二唑‑2‑硫醇衍生物，其通式为I，式I中R表示如下结构：中的任何一种；该类化合物对苹果树腐烂病菌、小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌和苹果炭疽病菌4种农业病菌具有显著的抑制作用，可用作杀菌剂的有效成分。
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公开(公告)号：CN104193701B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410421948.4
申请日：2014-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法：以2-氯乙醇和丙二酸二乙酯为原料，在有机溶剂或者无溶剂条件下，在碱的作用下反应得到中间体2-羟乙基-丁二酸二乙酯，然后经金属硼氢化物还原得到2-羟甲基-1,4-丁二醇，最后经脱水剂作用生成3-羟甲基四氢呋喃。本发明所采用的合成方法显著降低了还原剂金属硼氢化物的使用量，同时减少了副产物偏硼酸钠的产出，本发明提供一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法。
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公开(公告)号：CN104030945B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410275705.4
申请日：2014-06-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C257/06
Abstract: 本发明公开了一种合成二氯亚乙脒的方法：在少量的碱金属碳酸盐催化下，二氯乙腈和液体醇反应，制备二氯亚乙脒；碱金属碳酸盐与二氯乙腈摩尔比为0.05～0.1：1。此发明避免了有毒气体氯化氢的应用，并且相比于醇钠类的碱催化剂用量明显下降；本发明主要应用于医药中间体二氯亚乙脒的合成。
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公开(公告)号：CN104292166B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410542108.3
申请日：2014-10-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的方法，其特征是以2-羰基-2-P-苯甲基乙醛为原料，与乙醛酸合成咪唑环、再经过氨化、脱水、氯化、磺酰化最后合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺；本发明的合成方法制备4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺纯度达到98.0％以上，总收率达到44.5％以上。此发明公开的方法原材料便宜易得，工艺简单，反应条件温和，产生废水少，环境污染小。本发明主要应用于农药杀菌剂4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的合成。
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