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公开(公告)号:CN115745893A
公开(公告)日:2023-03-07
申请号:CN202211433159.3
申请日:2022-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明提供了一种合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法,该方法首先以二氯甲基芳基酮类化合物、羟胺酸式盐和乙二醛为反应原料,制得多取代咪唑类化合物;再以多取代咪唑类化合物为反应原料,采用甲脒亚磺酸作为还原剂,制得2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物。本发明的合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法,采用两步法合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物,其收率大于80%,该方法的反应条件温和,工艺路线简单,后处理简单,反应原料便宜易得,合成成本低。
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公开(公告)号:CN111925332B
公开(公告)日:2023-02-14
申请号:CN202010816895.1
申请日:2020-08-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法,首先将乙嘧酚溶于极性溶剂中,再向溶液中加入碱搅拌反应1~2h;搅拌结束后蒸干极性溶剂,向反应体系内加入有机溶剂和N,N‑二甲胺基磺酰氯,将体系加热回流反应,反应结束后蒸干有机溶剂;再向体系中加入石油醚,将体系降温至‑5℃~0℃,搅拌析出产物,过滤,得到乙嘧酚磺酸酯。本发明通过将乙嘧酚先成盐再与N,N‑二甲胺基磺酰氯反应的策略,避免在反应中由于产生的HCl无法被充分中和而导致乙嘧酚反应不完全、反应收率不稳定、产物易分解的问题;也避免了体系内加水会使N,N‑二甲胺基磺酰氯分解,最终导致乙嘧酚不能够完全转化的问题,因此,本发明的合成方法原料反应完全、收率稳定,更加适宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN115417777A
公开(公告)日:2022-12-02
申请号:CN202210922574.9
申请日:2022-08-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C217/08 , C07C213/02 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺的制备方法,该方法使用手性膦配体(I)与[IrCl(COD)]2制备催化剂溶液;在该催化剂溶液的催化下,N‑(2‑乙基‑6‑甲基苯基)‑1‑甲氧基丙烷‑2‑亚胺经过高压不对称加氢反应一步合成出目标产物。本发明不对称加氢反应转化率98.3%,产品(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺光学纯度80%,可直接用于除草剂精异丙甲草胺的合成。
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公开(公告)号:CN107596756B
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201711006728.5
申请日:2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01D29/085 , B01D61/18 , B01D63/08
Abstract: 本发明公开了一种可拆式真空过滤漏斗,包括带有开孔或通道的支撑板(4)的圆锥形过滤漏斗体(3)、过滤介质(2),过滤介质(2)放置在带有开孔或通道的支撑板(4)上,还包括置于过滤介质(2)之上的法兰形圆筒体(1),法兰形圆筒体(1)与过滤介质(2)接触的底部具有可形成负压的空腔(5),在真空作用下,法兰形圆筒体(1)底部的空腔产生负压,使得法兰形圆筒体(1)将过滤介质(2)紧密的压在圆锥形过滤漏斗体(3)的支撑板(4)上。本发明能有效降低或免除真空过滤过程中滤液和滤饼的损失、装置易于清洗、避免污染、使用方便。
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公开(公告)号:CN109593030A
公开(公告)日:2019-04-09
申请号:CN201811381378.5
申请日:2018-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种α,α-二氯代苯乙酮类化合物的制备方法,其制备过程如下:即以苯乙酮类化合物和氯气为原料,在微通道反应器中实现α,α-二氯代苯乙酮类化合物的制备,所述反应可在有溶剂或无溶剂条件下进行。本申请利用微通道反应器进行苯乙酮类化合物α-甲基的二氯代反应,使涉及到的氯化反应具有原子经济性高,反应速度快,环保安全,连续化生产的优点。
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公开(公告)号:CN106008489B
公开(公告)日:2018-07-31
申请号:CN201610378911.7
申请日:2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/04 , C07D413/14 , C07D417/14 , A01N43/824 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了种5‑(2,2‑二氟‑1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑4‑基)‑1,3,4‑噁二唑‑2‑硫醇衍生物,其通式为I,式I中R表示如下结构:中的任何种;该类化合物对苹果树腐烂病菌、小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌和苹果炭疽病菌4种农业病菌具有显著的抑制作用,可用作杀菌剂的有效成分。
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公开(公告)号:CN107602477A
公开(公告)日:2018-01-19
申请号:CN201711006726.6
申请日:2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种氰霜唑原药的精制方法,属于精细化学品分离提纯技术领域。将氰霜唑原药粗品加入到碱水和有机溶剂的混合体系内,升温至30~90℃,并在此温度下搅拌2~6h,降温至20~30℃过滤烘干,即可得外观纯白的氰霜唑原药。本发明具有溶剂量使用少,操作简单,且可将氰霜唑异构体转化为原料4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4’-甲基苯基)咪唑进行再利用的优点。
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公开(公告)号:CN105481667A
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201610018972.2
申请日:2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C47/198 , C07C45/82 , C07C45/83
CPC classification number: C07C45/82 , C07C45/83 , C07C47/198
Abstract: 本发明公开了一种提纯2,2-二甲氧基乙醛的方法,属于精细化学品的分离提纯技术领域。本方法以2,2-二甲氧基乙醛反应液为初始原料,经常压蒸馏,再加水进行萃取精馏,可得到高纯度的2,2-二甲氧基乙醛溶液,纯度高于98%。具有操作工艺简单,提纯产品纯度高的特点。
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公开(公告)号:CN104030945A
公开(公告)日:2014-09-10
申请号:CN201410275705.4
申请日:2014-06-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C257/06
Abstract: 本发明公开了一种合成二氯亚乙脒的方法:在少量的碱金属碳酸盐催化下,二氯乙腈和液体醇反应,制备二氯亚乙脒;碱金属碳酸盐与二氯乙腈摩尔比为0.05~0.1:1。此发明避免了有毒气体氯化氢的应用,并且相比于醇钠类的碱催化剂用量明显下降;本发明主要应用于医药中间体二氯亚乙脒的合成。
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