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公开(公告)号：CN114315709B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202111561561.5
申请日：2021-12-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种4‑三氟甲基烟酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一，将3‑氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺和丁基锂在‑40℃～‑30℃保温，制得溶液；步骤二，将溶液通入溴代三氟甲烷反应，然后升温0℃～10℃反应，得到4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶；步骤三，将4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾在水中于60℃～100℃水解，反应物经过酸调节到酸性后析出，过滤干燥得4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。本发明的合成方法采用的原料相对廉价易得,方法操作简便，每步产物易分离提纯,产率高，适合批量工业化生产。本发明的合成方法的总收率达到63％，纯度不小于98％。
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公开(公告)号：CN111303050B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202010266757.0
申请日：2020-04-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法：将乙嘧酚、碱、溶剂、水依次加入反应瓶中，搅拌下升温至50～80℃，缓慢滴加N,N‑二甲基磺酰氯，滴毕，升温至回流反应，检测原料剩余5～50％时加入有机碱控制体系pH值为碱性，继续反应至结束为止。然后体系降温至50～60℃，水洗调节体系至中性，分除水相，脱除溶剂后得油状物，低温下析出固体，即为乙嘧酚磺酸酯。本发明所采用的合成方法条件温和、操作简单、三废少，收率高，是一种适合乙嘧酚磺酸酯工业化的合成方法。
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公开(公告)号：CN106008489B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201610378911.7
申请日：2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/04 , C07D413/14 , C07D417/14 , A01N43/824 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了种5‑(2,2‑二氟‑1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑4‑基)‑1,3,4‑噁二唑‑2‑硫醇衍生物,其通式为I,式I中R表示如下结构:中的任何种;该类化合物对苹果树腐烂病菌、小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌和苹果炭疽病菌4种农业病菌具有显著的抑制作用,可用作杀菌剂的有效成分。
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公开(公告)号：CN105131032A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510450698.1
申请日：2015-07-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种L-草铵膦的合成方法，反应式如下式所示：以甲基乙烯基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)为原料，经过加成反应得到中间体S-苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，水解得到盐酸盐(V)，中和得到L-草铵膦(I)。该方法采用手性相转移催化(辛可尼丁手性季铵盐衍生物)为手段，构建草铵膦分子结构中的手性中心，得到手性除草剂L-草铵膦。
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公开(公告)号：CN108129349A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711377676.2
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C249/12 , C07C251/40
Abstract: 本发明公开了一种(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法，以二苯醚为起始原料与草酸二甲酯反应制备中间体2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯，然后与羟胺反应制得肟化物，最后经胺化制得(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒原料、适合工业化生产等优点。(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺为一种高效农用杀菌剂，对水稻稻瘟病、纹枯病、黄瓜白粉病、霜霉病等病害有较强的防治作用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108033908A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711377677.7
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺的合成方法，采用对二氯苯为起始原料，在镁和氯化锂存在下反应制备中间体4‑氯苯氯化镁金属化合物，然后与邻硝基溴苯偶联得联苯化合物，最后还原酰化制得2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、成本低廉、适合工业化生产等优点。2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺为一种农用杀菌剂，主要用于防治白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等农作物病害。
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公开(公告)号：CN106008489A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610378911.7
申请日：2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/04 , C07D413/14 , C07D417/14 , A01N43/824 , A01P3/00
CPC classification number: C07D413/04 , A01N43/82 , C07D413/14 , C07D417/14
Abstract: 本发明公开了一种5‑(2,2‑二氟‑1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑4‑基)‑1,3,4‑噁二唑‑2‑硫醇衍生物，其通式为I，式I中R表示如下结构：中的任何一种；该类化合物对苹果树腐烂病菌、小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌和苹果炭疽病菌4种农业病菌具有显著的抑制作用，可用作杀菌剂的有效成分。
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公开(公告)号：CN104725303A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510053937.X
申请日：2015-02-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
CPC classification number: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法。方法以邻氯硝基苯和4-氯苯硼酸为原料，经Suzuki偶联反应生成中间体4'-氯-2-硝基联苯，之后经还原生成中间体4'-氯-2-氨基联苯，最后与2-氯烟酰氯缩合制得目标产物2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺。本方法用于2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的制备，具有反应条件温和、工艺简单，成本低，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN104672074A
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201510098815.2
申请日：2015-03-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C49/327 , C07C45/65
CPC classification number: C07C45/65 , C07C45/82 , C07C2601/02 , C07C49/327
Abstract: 本发明公开了一种连续制备1-乙酰基-1-氯环丙烷的方法，将管式反应器应用于1-乙酰基-1-氯环丙烷制备过程，采用管式反应器、固液体进料泵、薄膜蒸发器及其配套设备。本发明的连续制备方法优于先有技术方法，包括，3,5-二氯-2-戊酮、溶剂和碱在管式反应中充分混合并反应，及时将反应液移出管式反应器，并同步移入薄膜蒸发器分离得到合格产品。本发明有益效果：产物在反应液中停留时间短，避免变质；实现1-乙酰基-1-氯环丙烷的连续化制备方法，生产效率和收率高，操作简便。
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公开(公告)号：CN116178264A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211678888.5
申请日：2022-12-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D231/14 , C07F3/02 , C07F3/06 , C07C201/12 , C07C205/12 , C07C209/36 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开联苯吡菌胺的合成方法，包括步骤1：将镁粉和溶剂A混合，加入3,4‑二氯溴苯的溶剂A溶液反应，制得3,4‑二氯苯溴化镁金属化合物；步骤2：将3,4‑二氯苯溴化镁金属化合物用氯化锌进行金属转移化反应制得(3,4‑二氯苯基)氯化锌，将(3,4‑二氯苯基)氯化锌、2‑溴‑4‑氟硝基苯、催化剂和溶剂A混合反应，得到2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟硝基苯；步骤3：将2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟硝基苯、铁粉、氯化铵、溶剂B和水混合并加入冰醋酸反应，得到2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟苯胺；步骤4：将2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟苯胺和溶剂C混合，加入含1‑甲基‑3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰氯的溶剂C溶液反应即得。本发明合成工艺操作简单，反应条件容易控制，各步骤产品收率高，纯度好，适合批量工业化生产。
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