一种碱促进氮杂吲哚二氟烯丙基化反应的方法

    公开(公告)号:CN119080768A

    公开(公告)日:2024-12-06

    申请号:CN202411186847.3

    申请日:2024-08-27

    Inventor: 李扬 钟漫 户云龙

    Abstract: 本发明公开了一种碱促进氮杂吲哚二氟烯丙基化反应的方法,包括以下步骤:(1)将氮杂吲哚、碱、溶剂和3‑溴‑3,3‑二氟丙烯加入反应器中,在40~120℃下反应10~14h;(2)反应结合后,待反应冷却至室温,旋转蒸发去除溶剂,然后向反应器中加入二氯甲烷,同时加入硅胶,进行搅拌,最后通过柱层析进行分离提纯,得到4‑氮杂吲哚的1‑位烯丙基化产物。本发明采用上述的一种碱促进氮杂吲哚二氟烯丙基化反应的方法,只需要利用碱就实现了氮杂吲哚1位的N‑H活化,不需要金属催化剂以及额外添加剂,反应条件温和,反应体系简单、合成成本低廉、对环境比较友好,实现了反应的高选择性、稳定性。

    一种路易斯酸催化合成芳香醛的方法

    公开(公告)号:CN113214057A

    公开(公告)日:2021-08-06

    申请号:CN202110527893.5

    申请日:2021-05-14

    Abstract: 本发明公开了一种路易斯酸催化合成芳香醛的方法,具体为:首先,将醚类物质、有机溶剂和路易斯酸加入反应管中,置于0℃冰水浴中,之后滴加醛基化试剂,反应0.5h,之后再将反应管在室温下搅拌0.5h,得到反应液;萃取,硫酸钠干燥,用硅胶柱色谱分离,得到芳香醛。通过温和廉价方法合成芳香醛,在室温条件下,得到目标化合物。本发明方法,操作简单,反应能耗低,合成成本小,技术环境友好,有望应用于有机合成和药物化学领域。

    一种机械臂运动规划方法

    公开(公告)号:CN112549016A

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN202011132260.6

    申请日:2020-10-21

    Abstract: 本发明公开了一种机械臂运动规划方法,具体按照以下步骤实施:步骤1、利用常见的空间规则物体近似包络障碍物进行障碍物建模;步骤2、给定机械臂起始位置与目标位置,通过逆运动学方法获得目标位置的逆解;步骤3、通过p‑rrt算法计算出一条轨迹;步骤4、导入七自由度机械臂模型并给定机械臂目标位置,通过逆运动学得到目标位置逆解;将得到的轨迹的路径节点作为输入并用B样条曲线对该路径进行平滑优化处理;步骤5,在Matlab中进行仿真实验,加入B样条曲线优化后的仿真对比,对比了平滑前后的路径曲线,验证有效性,完成械臂运动规划,解决了现有技术中存在的规划路径平滑度差的问题。

    一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法

    公开(公告)号:CN111662157A

    公开(公告)日:2020-09-15

    申请号:CN202010560804.2

    申请日:2020-06-18

    Abstract: 本发明公开了一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,具体为:将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、钴基纳米催化剂、叔丁醇混合放入密封瓶中,用氢气冲洗高压釜两次,将密封瓶放入高压釜中,用氢气加压,将高压釜放入预热至145℃的铝块中,取出高压釜,在135℃的条件下反应12h,冷却,排出剩余的氢气,过滤,洗涤,干燥,得到2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇。通过2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚一步加氢直接实现2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇合成,避免了中间产物2,6-二叔丁基-4-甲基环己酮的生成,提高了产率。本发明方法,操作简单,反应能耗低,合成成本小,技术环境友好。

    一种合成4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺的方法

    公开(公告)号:CN111454167A

    公开(公告)日:2020-07-28

    申请号:CN202010377151.4

    申请日:2020-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种合成4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺的方法,具体为:将丙烯酰取代的芳香胺加入厚壁耐压管中,再加入钯催化剂、磷配体、碱和2-溴代三氟丙烯于有机溶剂中进行反应,旋蒸除去有机溶剂,剩余产物用200-300目硅胶柱分离纯化,得到4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺。通过一步法直接实现4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺的制备;本发明方法,操作简单,反应能耗低,合成成本小,技术环境友好;有望应用于合成含4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺有机合成和药物化学领域。

    一种致密抗热震梯度陶瓷涂层及其制备方法

    公开(公告)号:CN117776782A

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202310428429.X

    申请日:2023-04-20

    Abstract: 本发明属于陶瓷涂层材料技术领域,具体为一种致密抗热震梯度陶瓷涂层及其制备方法,一种致密抗热震梯度陶瓷涂层,所述梯度陶瓷涂层由多孔硅基陶瓷基体和涂覆于其表面的致密陶瓷涂层构成;所述致密陶瓷涂层为多层结构,由致密陶瓷涂层底部至表面的各层致密陶瓷涂层的热膨胀系数差异<10%、杨氏模量逐层递减而形成所述梯度陶瓷涂层。获得的涂层由表面到内部模量梯度增加的多层陶瓷涂层结构,抑制热震引发的裂纹在涂层内部失稳扩展,以提升涂层的结构稳定性。

    一种3-吲哚烯酮化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN116854619A

    公开(公告)日:2023-10-10

    申请号:CN202310793639.9

    申请日:2023-06-30

    Abstract: 本发明属于有机物制备技术领域,具体涉及一种3‑吲哚烯酮化合物及其合成方法。所述3‑吲哚烯酮化合物的合成方法,具体是将吲哚化合物、钯催化剂、碱、溶剂、催化剂助剂和1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯放入高压釜中进行反应,然后向高压釜通入一氧化碳,在加热条件下进行反应,反应结束后,用旋转蒸发仪除掉溶剂,在反应瓶中加入二氯甲烷,同时加入硅胶拌匀,得到粉状固体,用层析柱进行分离提纯,得到3‑吲哚烯酮化合物。本发明方法简洁,反应能耗低;采用卤化物作为助剂,有效稳定钯催化剂的活性和寿命,进而实现吲哚3位的C‑H活化,实现了反应的高选择性、稳定性;不需要额外添加氧化剂,反应条件温和,反应体系简单、合成成本低廉、对环境比较友好。

    一种β-三氟甲基不饱和酰胺及其合成方法

    公开(公告)号:CN116693357A

    公开(公告)日:2023-09-05

    申请号:CN202310669696.6

    申请日:2023-06-07

    Abstract: 本发明属于药物制备技术领域,具体涉及一种β‑三氟甲基不饱和酰胺及其合成方法。所述合成方法是将芳香胺、钯催化剂、磷配体、碱、溶剂和1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯放入高压釜中进行反应,并向高压釜中通入一氧化碳,加热进行反应;反应完毕后,停止通入一氧化碳,加入二氯甲烷稀释反应液,旋蒸除去有机溶剂,剩余产物用硅胶柱色谱分离纯化,得到β‑三氟甲基不饱和酰胺。本发明方法,操作简单,反应能耗低,合成成本小,技术环境友好,且有望应用于合成含不饱和酰胺的有机合成和药物化学领域。

    一种钯催化合成3-(三氟甲基)氮杂环丁酮的方法

    公开(公告)号:CN111393389A

    公开(公告)日:2020-07-10

    申请号:CN202010377143.X

    申请日:2020-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种钯催化合成3-(三氟甲基)氮杂环丁酮的方法,具体为:首先,将芳香胺、钯催化剂、磷配体、碱和2-溴代三氟丙烯加入高压釜中进行反应,再加入甲苯,通入一氧化碳,反应完毕后加入去离子水稀释反应液,萃取,旋蒸,剩余产物用硅胶柱分离纯化,得到3-(三氟甲基)氮(苯基)杂环丁酮;再将其与有机溶剂、去离子水混合均匀,加入硝酸铈铵,搅拌,得到混合溶液;萃取,硫酸钠干燥,用硅胶柱色谱分离,得到3-(三氟甲基)氮杂环丁酮。通过一步法直接实现3-(三氟甲基)氮(苯基)杂环丁酮的制备,再室温条件下脱去苯基保护基,得到目标化合物。其操作简单,反应能耗低,合成成本小。

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