公开(公告)号：CN116854619A

公开(公告)日：2023-10-10

申请号：CN202310793639.9

申请日：2023-06-30

Applicant: 西安工程大学

Inventor： 李扬 ,  范蔷薇 ,  井宇 ,  钟漫

IPC: C07D209/12 ,  C07D471/04 ,  B01J31/24 ,  B01J31/22 ,  B01J31/26 ,  B01J33/00

Abstract: 本发明属于有机物制备技术领域，具体涉及一种3‑吲哚烯酮化合物及其合成方法。所述3‑吲哚烯酮化合物的合成方法，具体是将吲哚化合物、钯催化剂、碱、溶剂、催化剂助剂和1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯放入高压釜中进行反应，然后向高压釜通入一氧化碳，在加热条件下进行反应,反应结束后，用旋转蒸发仪除掉溶剂，在反应瓶中加入二氯甲烷，同时加入硅胶拌匀，得到粉状固体，用层析柱进行分离提纯，得到3‑吲哚烯酮化合物。本发明方法简洁，反应能耗低；采用卤化物作为助剂，有效稳定钯催化剂的活性和寿命，进而实现吲哚3位的C‑H活化，实现了反应的高选择性、稳定性；不需要额外添加氧化剂，反应条件温和，反应体系简单、合成成本低廉、对环境比较友好。

公开(公告)号：CN116693357A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310669696.6

申请日：2023-06-07

Applicant: 西安工程大学

Inventor： 李扬 ,  范蔷薇 ,  井宇 ,  钟漫

IPC: C07B43/06 ,  C07D209/88 ,  C07D213/75 ,  C07C231/10 ,  C07C233/27 ,  C07C233/09 ,  C07C233/15

Abstract: 本发明属于药物制备技术领域，具体涉及一种β‑三氟甲基不饱和酰胺及其合成方法。所述合成方法是将芳香胺、钯催化剂、磷配体、碱、溶剂和1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯放入高压釜中进行反应，并向高压釜中通入一氧化碳，加热进行反应；反应完毕后，停止通入一氧化碳，加入二氯甲烷稀释反应液，旋蒸除去有机溶剂，剩余产物用硅胶柱色谱分离纯化，得到β‑三氟甲基不饱和酰胺。本发明方法，操作简单，反应能耗低，合成成本小，技术环境友好，且有望应用于合成含不饱和酰胺的有机合成和药物化学领域。

公开(公告)号：CN119080768A

公开(公告)日：2024-12-06

申请号：CN202411186847.3

申请日：2024-08-27

Applicant: 西安工程大学 ,  陕西煤业化工技术研究院有限责任公司

Inventor： 李扬 ,  钟漫 ,  户云龙

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种碱促进氮杂吲哚二氟烯丙基化反应的方法，包括以下步骤：（1）将氮杂吲哚、碱、溶剂和3‑溴‑3,3‑二氟丙烯加入反应器中，在40~120℃下反应10~14h；（2）反应结合后，待反应冷却至室温，旋转蒸发去除溶剂，然后向反应器中加入二氯甲烷，同时加入硅胶，进行搅拌，最后通过柱层析进行分离提纯，得到4‑氮杂吲哚的1‑位烯丙基化产物。本发明采用上述的一种碱促进氮杂吲哚二氟烯丙基化反应的方法，只需要利用碱就实现了氮杂吲哚1位的N‑H活化，不需要金属催化剂以及额外添加剂，反应条件温和，反应体系简单、合成成本低廉、对环境比较友好，实现了反应的高选择性、稳定性。

公开(公告)号：CN119080701A

公开(公告)日：2024-12-06

申请号：CN202411186575.7

申请日：2024-08-27

Applicant: 西安工程大学 ,  陕西煤业化工技术研究院有限责任公司

Inventor： 李扬 ,  户云龙 ,  钟漫

IPC: C07D233/90 ,  C07D235/10 ,  C07D233/64 ,  C07D233/84

Abstract: 本发明公开了一种碱促进的咪唑二氟甲基化反应的合成方法，包括以下步骤：将咪唑化合物、碱、溶剂和氟试剂放入反应器中，在80~120℃下搅拌4~8h；反应结束后，待反应冷却为室温，旋干溶剂，向反应器中加入二氯甲烷，同时加入200‑300目的硅胶，进行搅拌，最后通过层析柱进行分离、提纯，得到目标产物。本发明采用上述结构的一种碱促进的咪唑二氟甲基化反应的合成方法，在不需要催化剂并且不需要惰性气体保护的情况下反应，反应条件温和，反应体系简单、合成成本低廉、对环境比较友好。