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公开(公告)号:CN115433133B
公开(公告)日:2023-03-17
申请号:CN202211366407.7
申请日:2022-11-03
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D233/64
Abstract: 本发明提供一种L‑肌肽的合成方法,所述合成方法包括以下步骤:3‑氨基丙酸甲酯与2‑(三甲基硅烷基)乙氧甲基氯反应,得到化合物INT‑1;而后进行酯水解反应,得到化合物INT‑2,之后与酰氯化试剂进行酰氯化反应生成酰氯中间体,所述中间体与N,1‑双(三甲基硅基)‑L‑组氨酸三甲基硅基酯进行酰胺化反应,得到化合物INT‑3,而后进行脱保护反应,得到化合物INT‑4,在四丁基氟化铵存在下,化合物INT‑4进行脱保护反应,得到L‑肌肽。本发明的合成路线条件温和,不使用毒性大的试剂,绿色环保,试剂原料易得,收率高,技术方案合理并且对环境友好,可以大量生产来满足使用需求,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN118480026A
公开(公告)日:2024-08-13
申请号:CN202310098192.3
申请日:2023-02-10
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D341/00 , C07C303/28 , C07C309/73
Abstract: 本发明提供一种硫辛酸杂质A的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)6,8‑二巯基辛酸乙酯与三甲基氯硅烷反应,得到6,8‑二[(三甲基硅基)硫代]辛酸乙酯,(2)6,8‑二[(三甲基硅基)硫代]辛酸乙酯与二氯化硫反应,得到1,2,3‑三硫环己烷‑4‑戊酸乙酯,(3)1,2,3‑三硫环己烷‑4‑戊酸乙酯在氢氧化锂存在下进行水解反应,得到硫辛酸杂质A。本发明的制备方法条件温和,反应时间短,所用试剂原料易得,收率高,纯度高,本发明的技术方案合理并且对环境友好,成本低,为制备硫辛酸杂质A提供新的方法,有助于对α‑硫辛酸的杂质研究和控制策略。
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公开(公告)号:CN115197150B
公开(公告)日:2023-08-08
申请号:CN202210953579.8
申请日:2022-08-10
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D233/64
Abstract: 本发明提供一种L‑肌肽的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:式I所示卤代丙酸与二苄胺反应,得到化合物INT‑1,化合物INT‑1与N,1‑双(三甲基硅基)‑L‑组氨酸三甲基硅基酯反应,得到化合物INT‑2,化合物INT‑2进行脱保护反应,得到化合物INT‑3,化合物INT‑3进行催化氢化脱保护反应,得到L‑肌肽。本发明所述制备方法条件温和,原料易得,成本低,适合工业化生产应用推广。
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公开(公告)号:CN115433133A
公开(公告)日:2022-12-06
申请号:CN202211366407.7
申请日:2022-11-03
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D233/64
Abstract: 本发明提供一种L‑肌肽的合成方法,所述合成方法包括以下步骤:3‑氨基丙酸甲酯与2‑(三甲基硅烷基)乙氧甲基氯反应,得到化合物INT‑1;而后进行酯水解反应,得到化合物INT‑2,之后与酰氯化试剂进行酰氯化反应生成酰氯中间体,所述中间体与N,1‑双(三甲基硅基)‑L‑组氨酸三甲基硅基酯进行酰胺化反应,得到化合物INT‑3,而后进行脱保护反应,得到化合物INT‑4,在四丁基氟化铵存在下,化合物INT‑4进行脱保护反应,得到L‑肌肽。本发明的合成路线条件温和,不使用毒性大的试剂,绿色环保,试剂原料易得,收率高,技术方案合理并且对环境友好,可以大量生产来满足使用需求,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN115197150A
公开(公告)日:2022-10-18
申请号:CN202210953579.8
申请日:2022-08-10
Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司
IPC: C07D233/64
Abstract: 本发明提供一种L‑肌肽的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:式I所示卤代丙酸与二苄胺反应,得到化合物INT‑1,化合物INT‑1与N,1‑双(三甲基硅基)‑L‑组氨酸三甲基硅基酯反应,得到化合物INT‑2,化合物INT‑2进行脱保护反应,得到化合物INT‑3,化合物INT‑3进行催化氢化脱保护反应,得到L‑肌肽。本发明所述制备方法条件温和,原料易得,成本低,适合工业化生产应用推广。
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