一种3-氯吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN102174014B

    公开(公告)日:2013-11-06

    申请号:CN201110059687.2

    申请日:2011-03-13

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种3-氯吡啶的制备方法。3-氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体。本发明以2,6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2,3,6-三氯吡啶;将2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应,2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.5~1.0;将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层,将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上,将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释,再加碱调节滤液的pH值=7时,将滤液分层后即得3-氯吡啶液态产品。本发明的工艺路线新颖,反应步骤短,操作简单,收率高,生产成本低,对环境友好,适于工业化生产。

    以二氯甲烷为原料制备低含水量甲基二磺酸固体的方法

    公开(公告)号:CN102887840A

    公开(公告)日:2013-01-23

    申请号:CN201110207362.4

    申请日:2011-07-23

    Abstract: 本发明提供以二氯甲烷为原料制备低含水量甲基二磺酸固体的方法,包括如下步骤:磺化、钡化、酸化、脱水等工序,主要是将酸化后所得的甲基二磺酸水溶液体系进行减压蒸馏,在体系含水量为8~10%,温度为50~100℃时,滴加有机溶剂和脱水剂,反应2~4小时后,冷却至室温,过滤,洗涤,即得含水量低于0.50%的甲基二磺酸固体。其中,有机溶剂选自卤代烷类、醚类、烷烃类中的一种,或任意几种的混合物,其用量是甲基二磺酸质量的1~5倍。脱水剂为二氯亚砜,它与甲基二磺酸含水量的摩尔比为1.0~2.5∶1。本发明的干燥方法简单新颖,缩短了干燥除水时间,降低生产成本,具有较大的实施价值和产业经济效益。

    一种2,3-二氯吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN102153507B

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201110060563.6

    申请日:2011-03-13

    CPC classification number: C07D213/61

    Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯吡啶的制备方法。2,3-二氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体,本发明以2,6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2,3,6-三氯吡啶;将2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应,2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.1~0.5;将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层,将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上,将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释析出固体过滤、烘干得2,3-二氯吡啶产品。本发明的工艺路线新颖,反应步骤短,操作简单,收率高,生产成本低,对环境友好,适于工业化生产。

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