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公开(公告)号:CN103086850B
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201310049647.9
申请日:2013-02-07
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,催化剂存在的条件下,将如式1所示的5-(溴-二氟-甲氧基)-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应,得到如式3所示的4-(4-正丙基)苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单,反应条件温和,后处理步骤简便,反应转化率高,原子经济性高,环境友好,产品纯度好,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102174014B
公开(公告)日:2013-11-06
申请号:CN201110059687.2
申请日:2011-03-13
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07D213/61
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种3-氯吡啶的制备方法。3-氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体。本发明以2,6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2,3,6-三氯吡啶;将2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应,2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.5~1.0;将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层,将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上,将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释,再加碱调节滤液的pH值=7时,将滤液分层后即得3-氯吡啶液态产品。本发明的工艺路线新颖,反应步骤短,操作简单,收率高,生产成本低,对环境友好,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102924314A
公开(公告)日:2013-02-13
申请号:CN201210457622.8
申请日:2012-11-13
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C229/56 , C07C227/08
Abstract: 本发明公开了一种2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法,其包括以下步骤:在有机溶剂中,在亚铜催化剂的作用下,将2-卤代-6-硝基苯甲酸与氨进行如下所示的反应即可,其中,X为F、Cl、Br或I。本发明的制备方法采用廉价易得的2-卤代-6-硝基苯甲酸为原料,大大降低了生产成本;采用亚铜催化剂,催化氨解反应,反应条件温和,降低了对设备的要求和损耗;反应转化率高,副反应减少,后处理操作简单,反应收率高,产品纯度好,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103058820A
公开(公告)日:2013-04-24
申请号:CN201210529623.9
申请日:2012-12-06
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC: C07C25/13 , C07C17/093 , C07C17/20
Abstract: 本发明公开了4-溴-2,6-二氟三氟甲苯及其中间体的制备方法。制备4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的中间体为4-溴-2,6-二氟三氯甲苯。4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备包括以下步骤:将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与如式1所示的芳膦四氯进行如下所示的反应,即可;所述的芳膦四氯的结构式如式1所示,芳膦四氯中的芳基结构式如式2所示,其中,R1、R2、R3、R4和R5各自独立的为氢、C1-4的烷基、F、Cl、Br或I。本发明的制备方法成本较低,工艺简单,反应条件温和,转化率高,后处理操作简单,产品收率较高,纯度较好,避开了碘甲烷等毒性气体反应物质,降低了对设备的要求,安全高效,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102311364B
公开(公告)日:2014-07-09
申请号:CN201110301805.6
申请日:2011-09-30
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC: C07C255/53 , C07C253/30
Abstract: 本发明提供一种邻(对)羟基苯甲腈的制备方法,邻(对)羟基苯甲腈是应用于医药与农药领域的重要精细化工中间体,本发明以邻(对)卤代苯甲腈为原料,与溶液浓度为5~50%的碱金属醇盐的无水醇溶液,在两者的反应摩尔比为1∶2~5,反应温度为100~250℃,反应压力为0.5~6MPa条件下,反应1~24小时,经降温、冷却、减压蒸馏脱溶后,加盐酸酸化,得出邻(对)羟基苯甲腈固体。本发明的制备方法中采用的原料价格低廉,反应步骤短、操作安全,收率高且副产物少,适于商业生产。
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公开(公告)号:CN102887840A
公开(公告)日:2013-01-23
申请号:CN201110207362.4
申请日:2011-07-23
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C309/05 , C07C303/02
Abstract: 本发明提供以二氯甲烷为原料制备低含水量甲基二磺酸固体的方法,包括如下步骤:磺化、钡化、酸化、脱水等工序,主要是将酸化后所得的甲基二磺酸水溶液体系进行减压蒸馏,在体系含水量为8~10%,温度为50~100℃时,滴加有机溶剂和脱水剂,反应2~4小时后,冷却至室温,过滤,洗涤,即得含水量低于0.50%的甲基二磺酸固体。其中,有机溶剂选自卤代烷类、醚类、烷烃类中的一种,或任意几种的混合物,其用量是甲基二磺酸质量的1~5倍。脱水剂为二氯亚砜,它与甲基二磺酸含水量的摩尔比为1.0~2.5∶1。本发明的干燥方法简单新颖,缩短了干燥除水时间,降低生产成本,具有较大的实施价值和产业经济效益。
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公开(公告)号:CN102311364A
公开(公告)日:2012-01-11
申请号:CN201110301805.6
申请日:2011-09-30
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C255/53 , C07C253/30
Abstract: 本发明提供一种邻(对)羟基苯甲腈的制备方法,邻(对)羟基苯甲腈是应用于医药与农药领域的重要精细化工中间体,本发明以邻(对)卤代苯甲腈为原料,与溶液浓度为5~50%的碱金属醇盐的无水醇溶液,在两者的反应摩尔比为1∶2~5,反应温度为100~250℃,反应压力为0.5~6MPa条件下,反应1~24小时,经降温、冷却、减压蒸馏脱溶后,加盐酸酸化,得出邻(对)羟基苯甲腈固体。本发明的制备方法中采用的原料价格低廉,反应步骤短、操作安全,收率高且副产物少,适于商业生产。
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公开(公告)号:CN102503779B
公开(公告)日:2014-01-29
申请号:CN201110369051.8
申请日:2011-11-18
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种3,4,5-三氟苯酚的制备方法,其包括下列步骤:以水作溶剂,将3,4,5-三氟苯硼酸与过氧化氢进行氧化反应,即可;所述的反应的温度为20℃~100℃。本发明的制备方法工艺简便、成本低、对环境友好并且更适于工业化安全生产。
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公开(公告)号:CN103086850A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310049647.9
申请日:2013-02-07
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,催化剂存在的条件下,将如式1所示的5-(溴-二氟-甲氧基)-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应,得到如式3所示的4-(4-正丙基)苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单,反应条件温和,后处理步骤简便,反应转化率高,原子经济性高,环境友好,产品纯度好,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102153507B
公开(公告)日:2012-11-21
申请号:CN201110060563.6
申请日:2011-03-13
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07D213/61
CPC classification number: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯吡啶的制备方法。2,3-二氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体,本发明以2,6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2,3,6-三氯吡啶;将2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应,2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.1~0.5;将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层,将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上,将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释析出固体过滤、烘干得2,3-二氯吡啶产品。本发明的工艺路线新颖,反应步骤短,操作简单,收率高,生产成本低,对环境友好,适于工业化生产。
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