一种基于蒙脱土和壳聚糖的三维纳米复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN112225224A

    公开(公告)日:2021-01-15

    申请号:CN202010965527.3

    申请日:2020-09-15

    Abstract: 本发明公开了一种基于蒙脱土和壳聚糖的三维纳米复合材料的制备方法:包括以下步骤:(1)制备蒙脱土悬浮液;(2)制备壳聚糖溶液;(3)将壳聚糖溶液滴加至蒙脱土悬浮液中,加热搅拌,得到蒙脱土/壳聚糖悬浮液;(4)向蒙脱土/壳聚糖悬浮液中滴加0~1mL戊二醛溶液和0~5mL的PdCl2‑NaCl溶液,加热搅拌,得到混合悬浮液;(5)将混合悬浮液进行真空抽滤诱导自组装成型处理,再经烘干处理后得到蒙脱土/壳聚糖三维仿生纳米复合材料。本发明三维纳米复合材料的冲击韧性高于天然淡水珍珠蚌壳和海水青蟹蟹壳,制备过程中以插层复合体为组装基元,减少未剥离蒙脱土的弃用浪费,工艺简单,易于宏量生产。

    曲美他嗪及其盐酸盐的生产方法

    公开(公告)号:CN101575321B

    公开(公告)日:2011-04-06

    申请号:CN200910099518.4

    申请日:2009-06-18

    Abstract: 本发明公开了一种曲美他嗪及其盐酸盐的生产方法,属于化工合成技术领域,其特征在于,采用2,3,4-三甲氧基苯甲醛和哌嗪为原料,包括以下步骤:向压力釜中加入溶剂,摩尔比为1∶1~1∶3的2,3,4-三甲氧基苯甲醛与无水哌嗪,占2,3,4-三甲氧基苯甲醛和无水哌嗪质量百分比3~10%的镍型催化剂,通入氢气前先用氮气吹扫,氢压维持在0.7~2.0MPa,反应温度50~95℃,反应时间为4~10小时,将pH值调到3~4,分出有机相,回收溶剂,水相用氯代烃萃洗,将pH值调到12,水相再用芳烃萃取,蒸去芳烃萃取液中的芳烃,即得曲美他嗪。本发明具有生产成本低、收率高、环保性好的优点。

    一种咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN101648953A

    公开(公告)日:2010-02-17

    申请号:CN200910153144.X

    申请日:2009-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物及其制备方法和用途,属于药物化学技术领域,其特征在于,将10mmol鎓盐溶于40mLDMF中,加入2mL三乙胺,40mmol丙烯腈,4gTPCD,在70~120℃下反应4~15h后,冷却,反应物倒入100mL5%盐酸溶液中,析出沉淀,过滤得粗产物,经硅胶柱层析得产物。本发明创新地设计将具有独特生物活性的环丙基基团引入咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪体系当中,合成的咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物,具有良好抗肝癌细胞株(Hep-G2)增值活性,这类咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物进一步修饰可作为新的抗肝癌药物。

    N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方法

    公开(公告)号:CN101575297B

    公开(公告)日:2012-12-05

    申请号:CN200910099452.9

    申请日:2009-06-11

    Abstract: 本发明公开了一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方法,属于化学合成技术领域,采用肉桂腈和苯为原料,经傅-克烷基化反应制得3,3-二苯基丙腈,经催化加氢后转化为3,3-二苯基丙胺,再与醛反应制得西弗碱,然后甲基化得甲基季铵盐,最后水解得N-甲基-3,3-二苯基丙胺。本发明避免了使用对设备腐蚀大、危害操作人员健康、污染环境的氯化亚砜;以及危险性大、价格昂贵的还原剂硼氢化物,并大大减少了溶剂的使用量和消耗。且大大简化了操作过程、减少了设备投资、降低了生产成本。与原有方法相比总收率提高约10~15%。

    一种2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法

    公开(公告)号:CN104119291A

    公开(公告)日:2014-10-29

    申请号:CN201410308830.0

    申请日:2014-06-30

    CPC classification number: C07D277/32

    Abstract: 本发明是一种2-氯-5氯甲基噻唑的制备方法,以2,3-二氯丙烯、硫氰酸钠、硫酰氯等为主要原料,通过改变反应溶剂,反应温度等来制备2-氯-5氯甲基噻唑,并对产物进行纯化。实验结果表明,以甲苯作为溶剂,2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠通过“一锅法”工艺,依次经过取代反应、异构化反应、氯化-成环反应,制备2-氯-5氯甲基噻唑,纯度可达99%,且操作简单,副反应少,效率高。

    一种咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN101648953B

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN200910153144.X

    申请日:2009-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物及其制备方法和用途,属于药物化学技术领域,其特征在于,将10mmol鎓盐溶于40mLDMF中,加入2mL三乙胺,40mmol丙烯腈,4gTPCD,在70~120℃下反应4~15h后,冷却,反应物倒入100mL5%盐酸溶液中,析出沉淀,过滤得粗产物,经硅胶柱层析得产物。本发明创新地设计将具有独特生物活性的环丙基基团引入咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪体系当中,合成的咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物,具有良好抗肝癌细胞株(Hep-G2)增值活性,这类咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物进一步修饰可作为新的抗肝癌药物。

    一步水热碳化法合成碳基固体酸催化剂

    公开(公告)号:CN101773860A

    公开(公告)日:2010-07-14

    申请号:CN201010109149.5

    申请日:2010-02-05

    Abstract: 本发明公开了一种一步水热碳化法合成碳基固体酸催化剂,属于化学合成技术领域。该方法通过将易碳化的化合物和含磺酸基的功能性分子配成水溶液,然后置于高压釜中,在150~200℃的烘箱中进行加热4~10小时,冷却到室温,打开高压釜,进行过滤,洗涤,烘干,即得新型碳基固体酸催化剂。该固体酸具有的优点:合成过程简便,只需要一步;合成方法绿色,废液废气排放量少;酸值高,其酸值在1~4mmol/g以上;合成的成本低;催化效果好,对一般的酸催化反应如:酯化、缩合、烷基化、醚化、酯交换等有很高的催化活性;催化剂可重复多次使用。

    N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方法

    公开(公告)号:CN101575297A

    公开(公告)日:2009-11-11

    申请号:CN200910099452.9

    申请日:2009-06-11

    Abstract: 本发明公开了一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方法,属于化学合成技术领域,采用肉桂腈和苯为原料,经傅-克烷基化反应制得3,3-二苯基丙腈,经催化加氢后转化为3,3-二苯基丙胺,再与醛反应制得西弗碱,然后甲基化得甲基季铵盐,最后水解得N-甲基-3,3-二苯基丙胺。本发明避免了使用对设备腐蚀大、危害操作人员健康、污染环境的氯化亚砜;以及危险性大、价格昂贵的还原剂硼氢化物,并大大减少了溶剂的使用量和消耗。且大大简化了操作过程、减少了设备投资、降低了生产成本。与原有方法相比总收率提高约10~15%。

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