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公开(公告)号：CN116183757B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310055247.2
申请日：2023-02-04
Applicant: 秦皇岛海关技术中心
Abstract: 本发明公开了一种葡萄酒中单氰胺残留量的测定方法。包括：模拟酒配制、标准曲线绘制、样品提取、提取液衍生化处理、样品净化、回收率测定、样品中单氰胺含量的测定。本发明采用超高效液相色谱串联质谱技术对葡萄酒中单氰胺残留量进行测定，样品经丙酮和水的混合溶液超声提取，在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应后生成的衍生物经固相萃取小柱净化，再采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行检测，外标法定量。该方法操作简便、快速、准确，可用于批量检测葡萄酒中单氰胺的残留量，为今后制定葡萄酒中单氰胺的最大残留限量值提供技术支持。
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公开(公告)号：CN112326817B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202011116872.6
申请日：2020-10-19
Applicant: 秦皇岛海关技术中心
Abstract: 本发明涉及鉴别茴香蜂蜜的方法，所述方法包括如下步骤：(1)以异硫氰酸苯酯为衍生化试剂对待测蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸进行衍生化处理；(2)采用液相色谱‑串联质谱法对蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的衍生物进行定量检测从而确定蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的含量；(3)对蜂蜜样品中亮氨酸和异亮氨酸含量和比值进行对比分析，确定待测样品是否为茴香蜂蜜。
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公开(公告)号：CN113466374A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110753741.7
申请日：2021-07-02
Applicant: 上海冠生园蜂制品有限公司 , 秦皇岛海关技术中心
Abstract: 本申请涉及食品中残留药物检测方法领域，更具体地说，它涉及一种蜂蜜中氯丙嗪残留量的测定方法。一种蜂蜜中氯丙嗪残留量的测定方法包括以下步骤：（1）样品的制备、（2）试样的提取、（3）试样的净化、（4）氯丙嗪标准工作溶液的样品空白提取液的制备、（6）液相色谱‑串联质谱测定、（7）绘制标准工作曲线、（8）试样纯品中被测物残留量的测定。本申请的测定方法正确度高、精密度好，能够满足氯丙嗪残留分析的要求，为检测动物源性食品中氯丙嗪提供有力工具。
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公开(公告)号：CN113252589A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110519616.X
申请日：2021-05-12
Applicant: 秦皇岛海关技术中心
IPC: G01N21/31
Abstract: 本发明涉及一种葡萄酒中羧甲基纤维素钠含量的检测方法，步骤如下：（1）以标准工作液浓度为横坐标，吸光度差值Δ（A540‑A420）为纵坐标，绘制羧甲基纤维素钠浓度的标准曲线L1；（2）以MI试剂浓度为横坐标，640 nm处吸光值为纵坐标，绘制MI试剂的标准曲线L2；（3）以MI试剂浓度为横坐标，以420 nm和540 nm处吸光值为纵坐标，绘制420 nm和540 nm下MI试剂标准曲线L3、L4；接着对白葡萄酒、红葡萄酒、桃红葡萄酒中的羧甲基纤维素钠含量进行检测。该检测方法可以检测红葡萄酒、桃红葡萄酒中羧甲基纤维素钠含量，扩大了检测范围；降低了白葡萄酒检测中的检出限和定量限；缩短了检测时间、提高了回收率并且减少水资源浪费。
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公开(公告)号：CN116046954A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310146583.8
申请日：2023-02-22
Applicant: 秦皇岛海关技术中心
Abstract: 本发明公开了一种蜂蜜中愈伤酸含量的测定方法，采用固相萃取富集净化和液相色谱‑串联质谱检测。样品采用碱性水溶液提取，反相阴离子固相萃取柱富集，水和甲醇淋洗净化，甲酸甲醇溶液洗脱，经氮气吹干和复溶后，采用液相色谱‑串联质谱仪检测，外标法定量。本发明提供的蜂蜜中愈伤酸测定方法的定量限可达0.01mg/kg，添加回收率在75.5％～85.4％之间，相对标准偏差不超过6.6％，方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好的优点，适用于蜂蜜中愈伤酸含量的测定，对于蜂蜜品质评价具有重要意义。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113252589B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202110519616.X
申请日：2021-05-12
Applicant: 秦皇岛海关技术中心
IPC: G01N21/31
Abstract: 本发明涉及一种葡萄酒中羧甲基纤维素钠含量的检测方法，步骤如下：（1）以标准工作液浓度为横坐标，吸光度差值Δ（A540‑A420）为纵坐标，绘制羧甲基纤维素钠浓度的标准曲线L1；（2）以MI试剂浓度为横坐标，640 nm处吸光值为纵坐标，绘制MI试剂的标准曲线L2；（3）以MI试剂浓度为横坐标，以420 nm和540 nm处吸光值为纵坐标，绘制420 nm和540 nm下MI试剂标准曲线L3、L4；接着对白葡萄酒、红葡萄酒、桃红葡萄酒中的羧甲基纤维素钠含量进行检测。该检测方法可以检测红葡萄酒、桃红葡萄酒中羧甲基纤维素钠含量，扩大了检测范围；降低了白葡萄酒检测中的检出限和定量限；缩短了检测时间、提高了回收率并且减少水资源浪费。
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公开(公告)号：CN112986460A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110407215.5
申请日：2021-04-15
Applicant: 秦皇岛海关技术中心
Abstract: 本发明涉及一种植物源食品中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)样品提取：称取检测量的待测样品于离心管中，加入二氯甲烷，经均质器匀浆提取，离心分离有机相，重复提取两次，合并提取液，浓缩的样品浓缩液；(2)样品净化：活化弱阳离子固相萃取柱WCX，转移样品浓缩液至柱上，弃去全部流出液。减压抽干小柱，洗脱，收集洗脱液并浓缩至近干，甲酸‑甲醇溶液定容，混匀后滤膜过滤得检测液；(3)样品测定：样品经由LC‑MS/MS测定，监测离子对(m/z)为178.7/100.0(定量)、178.7/128.1(定性)。
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公开(公告)号：CN116046954B
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310146583.8
申请日：2023-02-22
Applicant: 秦皇岛海关技术中心
Abstract: 本发明公开了一种蜂蜜中愈伤酸含量的测定方法，采用固相萃取富集净化和液相色谱‑串联质谱检测。样品采用碱性水溶液提取，反相阴离子固相萃取柱富集，水和甲醇淋洗净化，甲酸甲醇溶液洗脱，经氮气吹干和复溶后，采用液相色谱‑串联质谱仪检测，外标法定量。本发明提供的蜂蜜中愈伤酸测定方法的定量限可达0.01mg/kg，添加回收率在75.5％～85.4％之间，相对标准偏差不超过6.6％，方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好的优点，适用于蜂蜜中愈伤酸含量的测定，对于蜂蜜品质评价具有重要意义。
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公开(公告)号：CN110907566B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN201911168314.1
申请日：2019-11-25
Applicant: 秦皇岛海关技术中心
Abstract: 本发明涉及一种食品中苯丁锡的检测方法，具体为，将样品中苯丁锡经二氯甲烷提取后，以溴化氢为衍生试剂，溴化氢与苯丁锡反应生成三苯基叔丁基溴化锡，通过气相色谱‑电子俘获法进行检测，标准曲线法定量，得到样品中苯丁锡含量。本发明方法检测食品中苯丁锡的含量，具有操作简便、灵敏度高的优点。
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公开(公告)号：CN113466373A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110753683.8
申请日：2021-07-02
Applicant: 秦皇岛海关技术中心 , 上海冠生园蜂制品有限公司
Abstract: 本申请涉及蜂蜜中残留物检测方法领域，具体公开了一种蜂蜜中赛拉嗪残留量的测定方法。蜂蜜中赛拉嗪残留量的测定方法包括蜂蜜样品的制备、待测样品的提取、不同浓度的赛拉嗪标准工作溶液的配置、液相色谱‑串联质谱测定、定性、定量。本申请的检测方法，基于蜂蜜基质的复杂情况，通过快速固相萃取及液质联用技术，能够简单、快速、有效的对蜂蜜中赛拉嗪残留量进行检测，具有高检测精度、高灵敏度、高通量的优点。
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