一种2-甲基-5-硝基咪唑合成母液再循环利用的方法

    公开(公告)号:CN108358846B

    公开(公告)日:2020-07-03

    申请号:CN201810317803.8

    申请日:2018-04-10

    Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成母液再循环利用的方法,包括以下步骤:硝化反应结束后,加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度使2‑甲基‑5‑硝基咪唑析出;离心2‑甲基‑5‑硝基咪唑后的母液转入反应釜浓缩脱水;再补充原先浓硫酸的0.5~1倍;循环到第三批投料时不再投入浓硫酸,仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变;第4~9批投料时循环,不再投入浓硫酸,仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变;循环到第10批时,加氨水中和处理,析出反应液里面全部的2‑甲基‑5‑硝基咪唑产物;本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费,具有较大的经济效益和良好的社会效益。

    一种甲硝唑废水中双效冷凝水的处理方法

    公开(公告)号:CN105753236B

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201610173429.X

    申请日:2016-03-24

    Abstract: 本发明属于工业废水处理及回收技术领域,涉及一种甲硝唑废水中双效冷凝水的处理方法,包括:对甲硝唑生产过程中三次离心的离心废水的降温离心处理;对离心后的母液通过减压蒸馏得到馏出液;用硫酸调节馏出液PH=3,并依次加入H2O2、O3后,再加入铁粉和活性炭搅拌反应后过滤,调PH至3;加入FeSO4,待FeSO4完全溶解后,加入H202,过滤;向滤液中加入重铬酸钾溶液混匀后,再各加入AgSO4‑H2SO4溶液混匀,165℃下消解15min。其能除去甲硝唑废水处理过程中约75%的冷凝水。

    甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法

    公开(公告)号:CN108828124A

    公开(公告)日:2018-11-16

    申请号:CN201810674883.2

    申请日:2018-06-27

    CPC classification number: G01N30/88 G01N2030/884

    Abstract: 本发明公开了甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法,涉及生物医药领域,本发明首先精密称取甲硝唑本品0.3g,置20ml顶空瓶中,再精密量取水10ml加入到已放置甲硝唑的顶空瓶中,迅速密封来配置甲硝唑供式品溶液,再通过精密量取一定量的甲酸甲酯和甲醇来配置限度检查溶液a,再由限度检查溶液按比例配置成限度检查溶液b,再通过限度检查溶液b按比例配置限度检查溶液c,通过三组不同含量的限度检查溶液及空白溶剂水来和供试品溶液进行甲酸甲酯和甲醇的含量对照,比较供试品溶液与限度检查溶液a、b、c中甲酸甲酯和甲醇的峰面积,则可以判断供试品中待测残留溶剂的含量处于相对应的含量区间内。

    一种甲硝唑生产方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109336822A

    公开(公告)日:2019-02-15

    申请号:CN201811424478.1

    申请日:2018-11-27

    CPC classification number: C07D233/92

    Abstract: 本发明涉及一种甲硝唑生产方法,通过羟化反应,以及对羟化反应产物加入甲醇回收获取甲酸甲酯,并对甲酸甲酯进一步处理形成甲酰胺产品,对羟化反应产物的另一部分经过中和分别获取到甲硝唑产品和中和母液;在中和母液中加入硫酸并经结晶处理分别获得硫酸钠、甲酸钠和结晶残留物,将所述结晶残留物加入乙二醇回收釜,反应生成废渣,将所述废渣焚烧处理。本发明提供的甲硝唑生产方法,通过对生产甲硝唑过程中产生的甲酸甲酯进行加氨气反应生成甲酰胺对甲酸进行回收,回收了大部分甲酸并生成甲酰胺产品。同时,对获取甲硝唑产品后的中和母液进行处理分离得到硫酸钠和甲酸钠,生产方法综合效益高,另外废物排出少,对环境影响小。

    一种硝酸铁的制备装置及方法

    公开(公告)号:CN109264788A

    公开(公告)日:2019-01-25

    申请号:CN201811358953.X

    申请日:2018-11-15

    Abstract: 本发明公开了一种硝酸铁的制备装置,包括冷凝装置,所述冷凝装置右侧还设有多个吸收塔,所述冷凝装置通过导管与最左端的吸收塔连接,最右端所述吸收塔顶端通过管道连接有真空泵;其制备方法包括通过管道连接并密封所有装置;冷凝装置处理含氮氧化物的工业硝化尾气,反应生成10%-60%的硝酸溶液;真空泵产生微负压条件,能够将未完全与冷凝水反应的含氮氧化物的工业硝化尾气引入吸收塔内;吸收液循环泵将硝酸溶液从底部泵至塔顶,塔顶安装的喷雾头让硝酸溶液均匀的分布在铁块或者铁屑表面上,反应生成硝酸铁,通过排出泵排出塔外。本发明采用的方法反应安全可靠,容易控制,稳定且生产成本低,符合环境保护的要求。

    一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺

    公开(公告)号:CN107674033A

    公开(公告)日:2018-02-09

    申请号:CN201710834974.3

    申请日:2017-09-15

    CPC classification number: C07D233/92

    Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺,包括以下步骤:(1)硝化反应;(2)中和、离心;(3)干燥包装,其中步骤(2)中还包括废水中硫酸铵回收工艺:将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液,结晶出硫酸铵,通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体,再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品。本发明使用氨水对硝化液进行中和,中和指标易精准控制,使得本工艺更加适用于大规模生产,采用单一的硫酸铵作为反应的催化和稳定剂,不影响主物料消耗,不投加尿素,生产成本更低,本发明使用单一的硫酸铵,更利于回收废水中的硫酸铵,产品收率达到91.2%以上,产品含量达到99.7%以上。

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