一种2-甲基-5-硝基咪唑合成母液再循环利用的方法

    公开(公告)号:CN108358846B

    公开(公告)日:2020-07-03

    申请号:CN201810317803.8

    申请日:2018-04-10

    Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成母液再循环利用的方法,包括以下步骤:硝化反应结束后,加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度使2‑甲基‑5‑硝基咪唑析出;离心2‑甲基‑5‑硝基咪唑后的母液转入反应釜浓缩脱水;再补充原先浓硫酸的0.5~1倍;循环到第三批投料时不再投入浓硫酸,仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变;第4~9批投料时循环,不再投入浓硫酸,仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变;循环到第10批时,加氨水中和处理,析出反应液里面全部的2‑甲基‑5‑硝基咪唑产物;本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费,具有较大的经济效益和良好的社会效益。

    一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法

    公开(公告)号:CN110127830A

    公开(公告)日:2019-08-16

    申请号:CN201910446240.7

    申请日:2019-05-27

    Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-5硝基咪唑生产废水的防爆处理方法,对多次循环浓缩母液中的硝酸根和铵根进行监控,当监控到脱除硫酸铵后母液中硝酸根的浓度高于40%时,母液不再循环,根据母液中铵根的量母液中加入适量磷酸钠和硫酸镁,使母液中的铵根转化为极难溶的磷酸铵镁析出,离心脱磷酸铵镁,同时母液中的硫酸铵和硝酸铵转化为硫酸钠和硝酸钠,进行再浓缩脱盐处理而不至于致爆。本发明的一个直接经济效益是:能够随时监测到母液中硝酸铵的数据,做好防爆化处理,及时避免安全事故的发生;同时生成的磷酸铵镁又是缓释复合肥料,因其同时含有磷和氮元素。

    甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法

    公开(公告)号:CN108828124A

    公开(公告)日:2018-11-16

    申请号:CN201810674883.2

    申请日:2018-06-27

    CPC classification number: G01N30/88 G01N2030/884

    Abstract: 本发明公开了甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法,涉及生物医药领域,本发明首先精密称取甲硝唑本品0.3g,置20ml顶空瓶中,再精密量取水10ml加入到已放置甲硝唑的顶空瓶中,迅速密封来配置甲硝唑供式品溶液,再通过精密量取一定量的甲酸甲酯和甲醇来配置限度检查溶液a,再由限度检查溶液按比例配置成限度检查溶液b,再通过限度检查溶液b按比例配置限度检查溶液c,通过三组不同含量的限度检查溶液及空白溶剂水来和供试品溶液进行甲酸甲酯和甲醇的含量对照,比较供试品溶液与限度检查溶液a、b、c中甲酸甲酯和甲醇的峰面积,则可以判断供试品中待测残留溶剂的含量处于相对应的含量区间内。

    一种甲硝唑生产方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109336822A

    公开(公告)日:2019-02-15

    申请号:CN201811424478.1

    申请日:2018-11-27

    CPC classification number: C07D233/92

    Abstract: 本发明涉及一种甲硝唑生产方法,通过羟化反应,以及对羟化反应产物加入甲醇回收获取甲酸甲酯,并对甲酸甲酯进一步处理形成甲酰胺产品,对羟化反应产物的另一部分经过中和分别获取到甲硝唑产品和中和母液;在中和母液中加入硫酸并经结晶处理分别获得硫酸钠、甲酸钠和结晶残留物,将所述结晶残留物加入乙二醇回收釜,反应生成废渣,将所述废渣焚烧处理。本发明提供的甲硝唑生产方法,通过对生产甲硝唑过程中产生的甲酸甲酯进行加氨气反应生成甲酰胺对甲酸进行回收,回收了大部分甲酸并生成甲酰胺产品。同时,对获取甲硝唑产品后的中和母液进行处理分离得到硫酸钠和甲酸钠,生产方法综合效益高,另外废物排出少,对环境影响小。

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