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公开(公告)号：CN100509738C
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200510060505.8
申请日：2005-08-26
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂，污染治理难度大，治理成本高；反应条件苛刻，无水要求高，副反应多，后处理复杂。本发明的特征是1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醇在以铜盐为催化剂，空气为氧化剂，在有机溶剂存在下与1，10-菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应，得到1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法，反应条件温和易控，无毒性，产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号：CN1919820A
公开(公告)日：2007-02-28
申请号：CN200510060505.8
申请日：2005-08-26
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂，污染治理难度大，治理成本高；反应条件苛刻，无水要求高，副反应多，后处理复杂。本发明的特征是1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲甲醇在以铜盐为催化剂，空气为氧化剂，在有机溶剂存在下与1，10－菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应，得到1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法，反应条件温和易控，无毒性，产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号：CN101381292B
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN200810121815.X
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂，反应条件苛刻，分离难度大，成本高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛的混合物；在反应过程中汽化的2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁炔-2-醇后重新返回反应釜用于进料；精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醛粗品，向反应釜中连续补充入新的2-甲基-3-丁炔-2-醇进行反应。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN101381292A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121815.X
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种中间体3－甲基－2－丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂，反应条件苛刻，分离难度大，成本高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2－甲基－3－丁炔－2－醇和催化剂，升温进行催化重排反应得到2－甲基－3－丁炔－2－醇和3－甲基－2－丁烯醛的混合物；在反应过程中汽化的2－甲基－3－丁炔－2－醇和3－甲基－2－丁烯醛通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2－甲基－3－丁炔－2－醇后重新返回反应釜用于进料；精馏塔的侧线出料得到3－甲基－2－丁烯醛粗品，向反应釜中连续补充入新的2－甲基－3－丁炔－2－醇进行反应。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN116297903A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310022061.7
申请日：2023-01-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
Abstract: 维生素B6的水解反应液中杂质化合物的鉴定与提取方法及杂质化合物的合成方法。本发明属于维生素B6的水解反应液中杂质的提取鉴定领域。本发明的目的是为了解决水解反应合成VB6的水解反应液中杂质的鉴定方法不准确以及提取纯度不高的技术问题。鉴定方法包括：使用杂质化合物对照品或杂质化合物标准品对维生素B6的水解反应液中的杂质化合物进行鉴定。本发明的方法能够有效分离纯化维生素B6的水解反应液中的杂质化合物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101391948A
公开(公告)日：2009-03-25
申请号：CN200710071506.1
申请日：2007-09-20
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C57/03 , C07C51/235
Abstract: 本发明公开了一种3－甲基－2－丁烯酸的制备方法。现有的方法三废多，对环境污染大。本发明的特征在于以2－甲基－3－丁炔－2－醇为原料，经乙酰丙酮氧钛－溴化亚铜－苯甲酸复合体系催化重排得到3－甲基－2－丁烯醛，再将3－甲基－2－丁烯醛氧化得到3－甲基－2－丁烯酸，所用的氧化剂是空气、氧气或空气与氧气的混合物，优选空气。本发明所用的氧化剂安全无毒性且易控，成本低廉，在保证对环境无污染的前提下，反应收率高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN102603516A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210021185.5
申请日：2012-01-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/43
Abstract: 本发明公开了一种α-消旋酮异亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-消旋酮异亮氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α-消旋酮异亮氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；α-消旋酮异亮氨酸钙制成片剂后的溶解度小，稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-消旋酮异亮氨酸钙二水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体，其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。本发明α-消旋酮异亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
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公开(公告)号：CN106518660A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201610859260.3
申请日：2016-09-28
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/41 , C07C59/84
CPC classification number: C07C51/412 , C07C51/06 , C07C59/185 , C07C59/84
Abstract: 本发明公开了一种α-酮亮氨酸钙二水合物或α-酮苯丙氨酸钙一水合物的制备方法。现有的方法中，最终产品质量低，有关物质含量较高。本发明以亚异丁基海因或亚苄基海因为原料，与碱的醇水溶液进行管道连续流开环反应，得到相应的α-酮酸盐；所述的管道连续流开环反应是指在管道反应器中进行的连续开环反应；将得到的α-酮酸盐先用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，再酸化得到相应的α-酮酸粗品，接着再用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，得到α-酮酸精品；将得到的α-酮酸制成钙盐，结晶得到α-酮酸钙水合物。本发明获得了高质量、高纯度的α-酮亮氨酸钙二水合物和α-酮苯丙氨酸钙一水合物。
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公开(公告)号：CN102050725B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN102079719B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010589961.2
申请日：2010-12-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C323/52 , C07C319/20
Abstract: 本发明公开了一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的合成方法。现有的方法中，有的产物中杂质较多，质量较差；有的条件苛刻，产品收率低，不适合工业化生产。本发明以含量低于90%的饲料级D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸或其他含量在75-90%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为起始原料，与氨反应生成铵盐，进而脱水得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，经过萃取、浓缩和结晶纯化，得到含量大于98.5%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；再水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，最后与CaX2成盐反应生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明工艺温和，副反应少，收率高。
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