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公开(公告)号:CN100509738C
公开(公告)日:2009-07-08
申请号:CN200510060505.8
申请日:2005-08-26
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂,污染治理难度大,治理成本高;反应条件苛刻,无水要求高,副反应多,后处理复杂。本发明的特征是1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醇在以铜盐为催化剂,空气为氧化剂,在有机溶剂存在下与1,10-菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应,得到1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法,反应条件温和易控,无毒性,产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号:CN100398514C
公开(公告)日:2008-07-02
申请号:CN200410067559.2
申请日:2004-10-28
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C235/34 , C07C231/14
Abstract: 本发明公开了一种制备(1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲基)-3-羟基丙酰胺衍生物的方法。本发明以1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛、α卤代-N-烷基乙酰胺或α卤代-N,N-二烷基乙酰胺在有机溶剂及锌粉存在下进行列佛尔曼斯基反应,然后加酸水解,过滤除去未反应的锌粉。本发明采用一步合成法,明显缩短了反应时间,反应条件温和,副反应少,产品的纯度和收率高。
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公开(公告)号:CN1919820A
公开(公告)日:2007-02-28
申请号:CN200510060505.8
申请日:2005-08-26
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂,污染治理难度大,治理成本高;反应条件苛刻,无水要求高,副反应多,后处理复杂。本发明的特征是1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醇在以铜盐为催化剂,空气为氧化剂,在有机溶剂存在下与1,10-菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应,得到1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法,反应条件温和易控,无毒性,产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号:CN1765878A
公开(公告)日:2006-05-03
申请号:CN200410067559.2
申请日:2004-10-28
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C235/34 , C07C231/14
Abstract: 本发明公开了一种制备(1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲基)-3-羟基丙酰胺衍生物的方法。本发明以1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛、α卤代-N-烷基乙酰胺或α卤代-N,N-二烷基乙酰胺在有机溶剂及锌粉存在下进行列佛尔曼斯基反应,然后加酸水解,过滤除去未反应的锌粉。本发明采用一步合成法,明显缩短了反应时间,反应条件温和,副反应少,产品的纯度和收率高。
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公开(公告)号:CN101085791B
公开(公告)日:2011-04-13
申请号:CN200610051817.7
申请日:2006-06-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07H5/06
Abstract: 本发明公开了一种2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法。现有的制备方法中,其用环己酮和葡萄糖在浓硫酸催化下对葡萄糖的羟基进行保护,由于环己酮为环状化合物,不稳定,使其对葡萄糖上的羟基的保护效果受到影响,化合物的产率低,生产成本高。本发明以D-葡萄糖为起始原料,在浓硫酸存在下用丙酮对D-葡萄糖的羟基进行保护,接着用对甲苯磺酰氯在碱性环境中对所得化合物的3位进行酰化,然后经脱保护基、皂化、胺化制得2-脱氧-N-苯基戊糖胺。本发明采用丙酮作为羟基保护剂,可以较大地降低生产成本,丙酮不影响其对葡萄糖上的羟基的保护效果,得到高收率的化合物1,2,5,6-双-氧-亚异丙基-α-D-葡萄糖。
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公开(公告)号:CN101391939A
公开(公告)日:2009-03-25
申请号:CN200710071505.7
申请日:2007-09-20
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的收率低,生产成本高,对环境污染大。本发明的特征是先将2-甲基-3-丁烯-2-醇氯化得1-氯-3-甲基-2-丁烯,接着1-氯-3-甲基-2-丁烯与有机酸盐缩合得有机酸3-甲基-2-丁烯酯,然后将有机酸3-甲基-2-丁烯酯在碱液中水解,得到3-甲基-2-丁烯醇。本发明副反应少,对环境友好,收率和纯度高。
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公开(公告)号:CN101381292A
公开(公告)日:2009-03-11
申请号:CN200810121815.X
申请日:2008-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂,反应条件苛刻,分离难度大,成本高。本发明的步骤如下:在反应釜中,投入2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂,升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛的混合物;在反应过程中汽化的2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛通过精馏塔分离,在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁炔-2-醇后重新返回反应釜用于进料;精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醛粗品,向反应釜中连续补充入新的2-甲基-3-丁炔-2-醇进行反应。本发明不使用溶剂,反应条件温和易控;连续进料和出料,实现了连续化生产。
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公开(公告)号:CN101085791A
公开(公告)日:2007-12-12
申请号:CN200610051817.7
申请日:2006-06-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07H5/06
Abstract: 本发明公开了一种2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法。现有的制备方法中,其用环己酮和葡萄糖在浓硫酸催化下对葡萄糖的羟基进行保护,由于环己酮为环状化合物,不稳定,使其对葡萄糖上的羟基的保护效果受到影响,化合物的产率低,生产成本高。本发明以D-葡萄糖为起始原料,在浓硫酸存在下用丙酮对D-葡萄糖的羟基进行保护,接着用对甲苯磺酰氯在碱性环境中对所得化合物的3位进行酰化,然后经脱保护基、皂化、胺化制得2-脱氧-N-苯基戊糖胺。本发明采用丙酮作为羟基保护剂,可以较大地降低生产成本,丙酮不影响其对葡萄糖上的羟基的保护效果,得到高收率的化合物1,2,5,6-双-氧-亚异丙基-α-D-葡萄糖。
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公开(公告)号:CN101391942B
公开(公告)日:2012-06-13
申请号:CN200710071507.6
申请日:2007-09-20
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种柠檬醛的制备方法。现有的方法生产成本高或收率低,较难适应规模化生产。本发明以脱氢芳樟醇为原料,在溶剂和助溶剂的存在下,催化重排得柠檬醛,其特征在于反应所用的催化剂是二氧化钼双乙酰基丙酮酸酯,催化重排在酸性助催化剂的存在下进行,所用的酸性助催化剂为弱酸性阳离子交换树脂。本发明的催化剂和酸性助催化剂提高了反应收率,且催化剂和助催化剂可以回收处理,方便套用,催化剂对环境友好。
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公开(公告)号:CN101381290B
公开(公告)日:2011-03-16
申请号:CN200810121817.9
申请日:2008-10-30
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种中间体异戊二烯基-3-甲基丁-2-烯基醚的制备方法。现有的一些方法对磷酸催化剂浓度的控制要求高,难度大,稳定性差,在生产中较难实施,另外一些方法的收率、转化率低。本发明的步骤如下:3-甲基丁-2-烯醛二异戊二烯基缩醛从反应釜进料,汽化后进入气相固定床反应器中进行催化消除反应,得到的混合气体进入精馏塔,塔顶回收得3-甲基-2-丁烯醇,精馏塔的侧线出料得异戊二烯基-3-甲基丁-2-烯基醚,塔底为未反应原料3-甲基丁-2-烯醛二异戊二烯基缩醛,其重新进入反应釜汽化继续反应,往反应釜中连续补入新的原料。本发明所用的催化剂破坏性更小,使消除反应脚料量下降,选择性高。
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