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公开(公告)号:CN108047011B
公开(公告)日:2021-08-17
申请号:CN201710828406.2
申请日:2017-09-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/54 , C07C49/203 , C07C29/40 , C07C33/02 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及一种替普瑞酮及其中间物的合成方法,其中中间物全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮的合成包括如下步骤:1)在催化剂存在下,5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物与乙酰乙酸烃基酯进行carroll重排反应,得到(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物;所述同分异构体混合物中(5E,9E)‑法尼基丙酮的含量控制在18%以上;2)将(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物在中等极性溶剂中,进行低温结晶分离,得到全反式(5E,9E)法尼基丙酮。该合成方法以5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物为原料,通过低温结晶分离得到高纯度的全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮,以便于能够得到质量合格的替普瑞酮。
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公开(公告)号:CN106518660A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610859260.3
申请日:2016-09-28
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/41 , C07C59/84
CPC classification number: C07C51/412 , C07C51/06 , C07C59/185 , C07C59/84
Abstract: 本发明公开了一种α-酮亮氨酸钙二水合物或α-酮苯丙氨酸钙一水合物的制备方法。现有的方法中,最终产品质量低,有关物质含量较高。本发明以亚异丁基海因或亚苄基海因为原料,与碱的醇水溶液进行管道连续流开环反应,得到相应的α-酮酸盐;所述的管道连续流开环反应是指在管道反应器中进行的连续开环反应;将得到的α-酮酸盐先用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂,再酸化得到相应的α-酮酸粗品,接着再用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂,得到α-酮酸精品;将得到的α-酮酸制成钙盐,结晶得到α-酮酸钙水合物。本发明获得了高质量、高纯度的α-酮亮氨酸钙二水合物和α-酮苯丙氨酸钙一水合物。
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公开(公告)号:CN112661656B
公开(公告)日:2022-05-20
申请号:CN202011509393.0
申请日:2020-12-19
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C215/44 , C07C29/00 , C07C35/08 , C07C29/124 , C07C35/48
Abstract: 本发明涉及一种(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇的制备方法。该制备方法中,先将柠檬烯与卤代试剂进行反应,得到式(1)中间体,然后将式(1)中间体与叔胺化合物进行反应,得到式(2)中间体,最后将式(2)中间体进行热解消除反应,得到(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇。该制备方法条件温和,无须经过制备条件要求高且安全风险较大的双氧水的氧化过程,也不需要昂贵的催化剂,收率高、产品纯度高,且步骤简单,能适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN112661656A
公开(公告)日:2021-04-16
申请号:CN202011509393.0
申请日:2020-12-19
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C215/44 , C07C29/00 , C07C35/08 , C07C29/124 , C07C35/48
Abstract: 本发明涉及一种(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇的制备方法。该制备方法中,先将柠檬烯与卤代试剂进行反应,得到式(1)中间体,然后将式(1)中间体与叔胺化合物进行反应,得到式(2)中间体,最后将式(2)中间体进行热解消除反应,得到(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇。该制备方法条件温和,无须经过制备条件要求高且安全风险较大的双氧水的氧化过程,也不需要昂贵的催化剂,收率高、产品纯度高,且步骤简单,能适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN108358747B
公开(公告)日:2021-02-19
申请号:CN201810271494.5
申请日:2018-03-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07C19/16 , C07C17/275
Abstract: 本发明公开了一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法,以全氟烷基碘和烯烃作为反应底物,在引发剂及助剂存在下进行加成反应。通过引发剂与烯烃同时加入反应体系,使自由基的产生与加成反应协同,减少加成支链异构体的产生,减少支链异构体的产生,最终获得的全氟烷基碘代烷烃收率约为97.5%,纯度约为99%,有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN108358747A
公开(公告)日:2018-08-03
申请号:CN201810271494.5
申请日:2018-03-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07C19/16 , C07C17/275
CPC classification number: C07C17/275 , C07C19/16
Abstract: 本发明公开了一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法,以全氟烷基碘和烯烃作为反应底物,在引发剂及助剂存在下进行加成反应。通过引发剂与烯烃同时加入反应体系,使自由基的产生与加成反应协同,减少加成支链异构体的产生,减少支链异构体的产生,最终获得的全氟烷基碘代烷烃收率约为97.5%,纯度约为99%,有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN108047011A
公开(公告)日:2018-05-18
申请号:CN201710828406.2
申请日:2017-09-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/54 , C07C49/203 , C07C29/40 , C07C33/02 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及一种替普瑞酮及其中间物的合成方法,其中中间物全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮的合成包括如下步骤:1)在催化剂存在下,5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物与乙酰乙酸烃基酯进行carroll重排反应,得到(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物;所述同分异构体混合物中(5E,9E)‑法尼基丙酮的含量控制在18%以上;2)将(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物在中等极性溶剂中,进行低温结晶分离,得到全反式(5E,9E)法尼基丙酮。该合成方法以5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物为原料,通过低温结晶分离得到高纯度的全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮,以便于能够得到质量合格的替普瑞酮。
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