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公开(公告)号:CN107513009B
公开(公告)日:2020-04-07
申请号:CN201710712477.6
申请日:2017-08-18
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C45/34 , C07C49/395
Abstract: 本发明公开了一种以环戊烯为原料,氯化钯和氯化铜为催化剂,Brφnsted酸功能化离子液体[Bmim]·HPF6为溶剂,在一定温度和氧源条件下,一步法合成环戊酮的方法。本发明使用了[Bmim]·HPF6离子液体代替常规瓦克反应中的盐酸,明显降低了副反应的发生。本发明使用的离子液体可以有效溶解原料、金属盐等,形成均相反应体系,极大地提高了反应转化率和选择性。同时,离子液体[Bmim]·HPF6还具有性能稳定,产物易分离,环境友好的优点。在反应结束后,只需把未反应完的原料、副产物和产物从反应体系中蒸馏分离,催化体系即可重复套用。该反应转化率在93%以上,环戊酮选择性在95%以上。
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公开(公告)号:CN107513009A
公开(公告)日:2017-12-26
申请号:CN201710712477.6
申请日:2017-08-18
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C45/34 , C07C49/395
Abstract: 本发明公开了一种以环戊烯为原料,氯化钯和氯化铜为催化剂,Brφnsted酸功能化离子液体[Bmim]·HPF6为溶剂,在一定温度和氧源条件下,一步法合成环戊酮的方法。本发明使用了[Bmim]·HPF6离子液体代替常规瓦克反应中的盐酸,明显降低了副反应的发生。本发明使用的离子液体可以有效溶解原料、金属盐等,形成均相反应体系,极大地提高了反应转化率和选择性。同时,离子液体[Bmim]·HPF6还具有性能稳定,产物易分离,环境友好的优点。在反应结束后,只需把未反应完的原料、副产物和产物从反应体系中蒸馏分离,催化体系即可重复套用。该反应转化率在93%以上,环戊酮选择性在95%以上。
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公开(公告)号:CN106748671A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611245461.0
申请日:2016-12-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明提供了一种由2‑溴‑4‑甲基苯酚合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的方法,该方法包括,使烷基醇钠和2‑溴‑4‑甲基苯酚在烷基醇的存在下且在所述烷基醇的近临界状态下进行反应。在本发明中,采用了在烷基醇的近临界状态下的反应条件,代替使用催化剂和助催化剂来催化合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚,是一条绿色的反应工艺;烷基醇在反应完毕后通过简单的蒸馏方式即可回收,原子利用率更高;反应物2‑溴‑4‑甲基苯酚的转化率可以达到97.9%以上,最高可以达到100%;产物2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的选择性可以达到93.4%以上。
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公开(公告)号:CN107188783B
公开(公告)日:2020-11-06
申请号:CN201710451499.1
申请日:2017-06-15
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C29/88 , C07C29/74 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种超临界法合成异戊烯醇体系中回收甲醛的方法,该方法是将超临界反应得到的3‑位醇粗品(含甲醛),在常压下连续精馏将甲醛和少量3‑位醇直接从塔顶采出,甲醛不断富集并自聚形成多聚体(固体)粘附在冷凝器内壁上,然后采用刮板和冷过滤的方法将甲醛多聚体从中分离,塔顶过滤得到的3‑位醇和塔釜中的3‑位醇进一步通过脱水、脱重、精馏等步骤进行提纯。采用该方法,可将3‑位醇粗品中的甲醛含量降至0.01%下(达到产品质量要求),同时回收得到甲醛多聚物可以重新作为原料使用,变废为宝。此外,由于此工艺无需通过添加碱类化学试剂去除甲醛,不仅节省了的成本,也使废水量大幅度减少。因而本发明符合绿色环保的优点,且成本更低,具有广泛地工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN107188783A
公开(公告)日:2017-09-22
申请号:CN201710451499.1
申请日:2017-06-15
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C29/88 , C07C29/74 , C07C33/025
Abstract: 本发明公开了一种超临界法合成异戊烯醇体系中回收甲醛的方法,该方法是将超临界反应得到的3‑位醇粗品(含甲醛),在常压下连续精馏将甲醛和少量3‑位醇直接从塔顶采出,甲醛不断富集并自聚形成多聚体(固体)粘附在冷凝器内壁上,然后采用刮板和冷过滤的方法将甲醛多聚体从中分离,塔顶过滤得到的3‑位醇和塔釜中的3‑位醇进一步通过脱水、脱重、精馏等步骤进行提纯。采用该方法,可将3‑位醇粗品中的甲醛含量降至0.01%下(达到产品质量要求),同时回收得到甲醛多聚物可以重新作为原料使用,变废为宝。此外,由于此工艺无需通过添加碱类化学试剂去除甲醛,不仅节省了的成本,也使废水量大幅度减少。因而本发明符合绿色环保的优点,且成本更低,具有广泛地工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN106748671B
公开(公告)日:2019-12-24
申请号:CN201611245461.0
申请日:2016-12-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明提供了一种由2‑溴‑4‑甲基苯酚合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的方法,该方法包括,使烷基醇钠和2‑溴‑4‑甲基苯酚在烷基醇的存在下且在所述烷基醇的近临界状态下进行反应。在本发明中,采用了在烷基醇的近临界状态下的反应条件,代替使用催化剂和助催化剂来催化合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚,是一条绿色的反应工艺;烷基醇在反应完毕后通过简单的蒸馏方式即可回收,原子利用率更高;反应物2‑溴‑4‑甲基苯酚的转化率可以达到97.9%以上,最高可以达到100%;产物2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的选择性可以达到93.4%以上。
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公开(公告)号:CN112047851B
公开(公告)日:2023-04-11
申请号:CN202010844266.X
申请日:2020-08-20
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C231/24 , C07C235/08 , C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种D‑泛醇的制备方法,包括:将D‑泛解酸内酯粗品用溶剂溶解,再经过脱色和过滤得到的D‑泛解酸内酯溶液,然后将D‑泛解酸内酯溶液与3‑氨基丙醇连续通入连续反应器中进行连续化反应,得到的反应液经过后处理得到所述的D‑泛醇。该制备方法能克服规模化生产中的放大效应,并且能解决溶剂残留问题。
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公开(公告)号:CN111100035A
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201911202805.3
申请日:2019-11-29
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/12
Abstract: 本发明涉及化工中间体的合成技术领域,具体而言,涉及一种3-羟基丙腈的制备方法,所述方法包括:将丙烯腈与超临界水反应,将所得反应液进行分离得到其中的3-羟基丙腈。本发明采用超临界反应条件,无需催化剂和其他溶剂,工艺路线短,操作简便;反应时间短,大大减少副产物的生成,且产物收率高。
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公开(公告)号:CN109678689B
公开(公告)日:2022-02-01
申请号:CN201811599717.7
申请日:2018-12-26
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C45/62 , C07C49/245
Abstract: 本发明公开了一种超临界条件下制备覆盆子酮的方法,以对羟基苯甲醛和丙酮为原料,以芳烃溶剂为溶剂,在管道式反应器中连续进行缩合反应,在不加催化剂的条件下得到对羟基苯基丁烯酮,然后对羟基苯基丁烯酮的甲醇溶液与氢气在镍催化剂作用下于釜式反应器中进行加氢还原反应,生成覆盆子酮。该制备方法解决了环保问题,具有工艺简单,不需要用到酸或碱催化剂,三废少、高收率,容易放大的优点,有较高的工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN108892621B
公开(公告)日:2020-11-17
申请号:CN201810822702.6
申请日:2018-07-25
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07C227/08 , C07C229/08
Abstract: 本发明公开了一种采用微通道反应器制备β‑氨基丙酸的方法,包含以下步骤:(1)丙烯酸和氨水经微通道反应器的预混器充分混合后,进入微通道反应器中的恒温反应器进行反应,得到包括β‑氨基丙酸的出料液;(2)步骤(1)得到的出料液依次经过脱色、过滤、浓缩、结晶和干燥得到精制的β‑氨基丙酸。该方法通过采用微通道反应器作为反应设备,无需额外加入添加剂来抑制副反应,丙烯酸转化率大于99%,得到的产品的收率达到85%以上。
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