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公开(公告)号：CN107513009B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201710712477.6
申请日：2017-08-18
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C45/34 , C07C49/395
Abstract: 本发明公开了一种以环戊烯为原料，氯化钯和氯化铜为催化剂，Brφnsted酸功能化离子液体[Bmim]·HPF6为溶剂，在一定温度和氧源条件下，一步法合成环戊酮的方法。本发明使用了[Bmim]·HPF6离子液体代替常规瓦克反应中的盐酸，明显降低了副反应的发生。本发明使用的离子液体可以有效溶解原料、金属盐等，形成均相反应体系，极大地提高了反应转化率和选择性。同时，离子液体[Bmim]·HPF6还具有性能稳定，产物易分离，环境友好的优点。在反应结束后，只需把未反应完的原料、副产物和产物从反应体系中蒸馏分离，催化体系即可重复套用。该反应转化率在93％以上，环戊酮选择性在95％以上。
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公开(公告)号：CN107513009A
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201710712477.6
申请日：2017-08-18
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C45/34 , C07C49/395
Abstract: 本发明公开了一种以环戊烯为原料，氯化钯和氯化铜为催化剂，Brφnsted酸功能化离子液体[Bmim]·HPF6为溶剂，在一定温度和氧源条件下，一步法合成环戊酮的方法。本发明使用了[Bmim]·HPF6离子液体代替常规瓦克反应中的盐酸，明显降低了副反应的发生。本发明使用的离子液体可以有效溶解原料、金属盐等，形成均相反应体系，极大地提高了反应转化率和选择性。同时，离子液体[Bmim]·HPF6还具有性能稳定，产物易分离，环境友好的优点。在反应结束后，只需把未反应完的原料、副产物和产物从反应体系中蒸馏分离，催化体系即可重复套用。该反应转化率在93％以上，环戊酮选择性在95％以上。
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公开(公告)号：CN110818671B
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201911190807.5
申请日：2019-11-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D313/04 , C07D313/10
Abstract: 本发明涉及一种内酯类化合物的制备方法，在有机氮氧自由基前体、醇和Sn基催化剂的存在下，利用分子态氧对下述式(1)表示的酮进行氧化，从而得到下述式(2)表示的化合物，所述有机氮氧自由基前体为具有下述式(Ⅰ)表示的骨架的含氮环状化合物，其中，式(1)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子一起成环；式(I)中，R表示羟基的保护基团或氢原子；式(2)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子和氧原子一起成环。
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公开(公告)号：CN109232510A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811245105.8
申请日：2018-10-24
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D313/04 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种环烷烃类化合物氧化制备内酯类化合物的方法，以环烷烃类化合物为原料，在含氧气氛下经催化体系作用一步氧化制备内酯类化合物；所述催化体系包括催化剂与助剂；催化剂选自如下式(Ⅰ)、(II)、(III)或(IV)所示的环状有机氮氧自由基前体；式中，R1、R2、R3独立地选自氢原子、烷基、环烷基、芳香基、杂环、羟基、硝基或卤素，或者R1、R2、R3至少两个成环；助剂选自醛类化合物；本发明公开的制备方法，将环烷烃类化合物一步法制备相应内酯的方法，条件温和、安全性高且无金属催化氧化，目标产物内酯类化合物的选择性高。
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公开(公告)号：CN109232209A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811242440.2
申请日：2018-10-24
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种环烷烃类化合物的氧化方法，以环烷烃类化合物为原料，在含氧气氛下、经催化体系催化氧化制备相应的环酮类化合物和环醇类化合物；催化体系包括环状有机氮氧自由基前体与金属铈盐；环状有机氮氧自由基前体选自如下四种结构；式中，R1、R2、R3独立地选自氢原子、烷基、环烷基、芳香基、杂环、羟基、硝基或卤素，或者R1、R2、R3至少两个成环；金属铈盐选自三价铈的可溶性盐和/或四价铈的可溶性盐。本发明公开的氧化方法，条件温和、安全性高，在保证环烷烃类化合物较高的转化率的基础上，提高了目标产物环酮类化合物和环醇类化合物的选择性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110452212B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201910692643.X
申请日：2019-07-30
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D313/00 , C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种11‑十一内酯类化合物和己内酯类化合物的制备方法，该方法以环己酮类螺环过氧化物为原料，采用质子酸为催化剂，氟醇为溶剂，反应温度为25℃～60℃。本发明具有收率高、成本低廉、操作方便、反应条件温和等优点，便于工业化应用。
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公开(公告)号：CN109232510B
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN201811245105.8
申请日：2018-10-24
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D313/04 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种环烷烃类化合物氧化制备内酯类化合物的方法，以环烷烃类化合物为原料，在含氧气氛下经催化体系作用一步氧化制备内酯类化合物；所述催化体系包括催化剂与助剂；催化剂选自如下式(Ⅰ)、(II)、(III)或(IV)所示的环状有机氮氧自由基前体；式中，R1、R2、R3独立地选自氢原子、烷基、环烷基、芳香基、杂环、羟基、硝基或卤素，或者R1、R2、R3至少两个成环；助剂选自醛类化合物；本发明公开的制备方法，将环烷烃类化合物一步法制备相应内酯的方法，条件温和、安全性高且无金属催化氧化，目标产物内酯类化合物的选择性高。
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公开(公告)号：CN110818671A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911190807.5
申请日：2019-11-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D313/04 , C07D313/10
Abstract: 本发明涉及一种内酯类化合物的制备方法，在有机氮氧自由基前体、醇和Sn基催化剂的存在下，利用分子态氧对下述式(1)表示的酮进行氧化，从而得到下述式(2)表示的化合物，所述有机氮氧自由基前体为具有下述式(Ⅰ)表示的骨架的含氮环状化合物，其中， 式(1)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子一起成环； 式(I)中，R表示羟基的保护基团或氢原子； 式(2)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子和氧原子一起成环。
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公开(公告)号：CN110452212A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910692643.X
申请日：2019-07-30
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D313/00 , C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种11-十一内酯类化合物和己内酯类化合物的制备方法，该方法以环己酮类螺环过氧化物为原料，采用质子酸为催化剂，氟醇为溶剂，反应温度为25℃～60℃。本发明具有收率高、成本低廉、操作方便、反应条件温和等优点，便于工业化应用。
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公开(公告)号：CN109836406A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201711219100.3
申请日：2017-11-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种制备内酯类化合物的方法，以环酮类化合物为原料，在含氧气氛下，以环状有机氮氧自由基为催化剂，加入一定量的醛类助剂进行反应。本发明公开了一种条件温和、安全性高、选择性高的无金属催化氧化的制备方法，大大降低醛类助剂的用量，提高醛类助剂的效率及范围，并可高收率地获得内酯类化合物。
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