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公开(公告)号:CN103183688A
公开(公告)日:2013-07-03
申请号:CN201110453623.0
申请日:2011-12-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D505/18 , C07D505/06
Abstract: 本发明涉及一种医药原料7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中,大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法,其特征在于使用β-内酰胺化合物与三氯异氰脲酸反应,生成N-氯代酰胺基-β-内酰胺化合物,加有机碱脱氯,生成N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物,N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物与甲醇加成生成7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控,收率高,得到高纯度的7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物产品。
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公开(公告)号:CN115466170A
公开(公告)日:2022-12-13
申请号:CN202211036991.X
申请日:2022-08-25
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种布洛芬傅克中间体的制备方法及装置,该制备方法包括以下步骤:将含有异丁基苯和三氯化铝的混合液通入乳化泵的第一进料口,将反应循环液通入乳化泵的第二进料口与所述混合液进行进一步混合,将酰氯冷却后通过喷雾装置雾化后进入乳化泵的第三进料口,从三个进料口进入乳化泵的反应物在高速剪切条件下进行傅克酰基化反应,得到的反应液从出料口输出,先脱除副产物氯化氢并进行冷却,然后分成两股料液,一股料液作为所述的反应循环液返回乳化泵的第二进料口,另一股料液进行后处理得到所述的布洛芬傅克中间体。该制备方法提高了反应收率,减少了邻位异构体杂质的含量,并且反应中可以不加入溶剂。
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公开(公告)号:CN106749335A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611069241.7
申请日:2016-11-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D505/06 , C07D505/18
CPC classification number: Y02P20/55 , C07D505/06 , C07D505/18
Abstract: 本发明属于抗菌素药物制备技术领域,公开了一种卤代氧头孢类中间体及其制备方法和应用,本发明用一氯化碘代替氯气制备了一种新型的卤代氧头孢类中间体(Ⅲ),再对该中间体(Ⅲ)碱消除得氧头孢中间体(Ⅳ)。解决现有技术中氧头孢中间体(Ⅳ)的合成采用低温光照及氯气反应所存在的技术问题,避免了用氯气进行光反应过程中选择性差、投料不精确、反应温度低和反应时间长的缺点。本发明的优点是:1)、选用一氯化碘做卤代试剂,投料量控制精确、反应条件温和、反应时间短、收率高;2)、所制备的中间体(Ⅲ)在下一步的碱消除反应彻底,避免碱过量的情况发生,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN115286501A
公开(公告)日:2022-11-04
申请号:CN202210954762.X
申请日:2022-08-10
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C51/12 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/487 , C07C57/30 , C07C29/136 , C07C29/74 , C07C29/76 , C07C29/90 , C07C33/20 , C07C45/78 , C07C45/81 , C07C45/85 , C07C49/78 , C07C407/00 , C07C409/08
Abstract: 本发明公开了一种布洛芬结晶母液的综合利用方法,包括:(1)将布洛芬结晶母液进行浓缩处理,所得浓缩液经纳滤处理后得到脱重液;(2)将对异丁基苯乙醇、自由基引发剂、稳定剂与脱重液混合,在空气气氛下进行循环氧化反应,所得氧化液经水洗、分层、有机相浓缩后得到有机相浓缩液;(3)将有机相浓缩液在还原气氛、催化剂作用下进行加氢还原反应,得到还原液,即为处理后的布洛芬结晶母液。本发明公开的布洛芬结晶母液的综合利用方法,实现了母液中EB、IBAP和布洛芬等有效组分的回收,将副产EB转化为有用的IBPE,使得各组分均得到了综合利用,该方法不仅符合绿色化学和高价值化利用的理念,且降低了生产成本,适于大规模生产。
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公开(公告)号:CN111689847B
公开(公告)日:2022-05-17
申请号:CN202010536872.5
申请日:2020-06-12
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种芳基丙酸类化合物的制备方法,其包括以下步骤:对取代芳基苯进行乙酰化反应,得到芳基苯乙酮;对所述α‑取代芳基乙酮进行加氢还原反应得到α‑取代芳基乙醇;以及在酸性溶液中,向所述α‑取代芳基乙醇通入一氧化碳气体,并在主催化剂以及助催化剂的共同催化作用下进行羰基化反应,得到芳基丙酸类化合物,其中,所述助催化剂的结构式如下:R1为氢、取代羧酸基中的一种;R2为氢、卤素、取代或未取代的C1‑C12的烷基、取代或未取代的C1‑C6的烷氧基、取代或未取代的C3‑C12的环烷基、含C6‑C24芳基或取代芳基的取代羰基、含C3‑C12的杂环基或取代杂环基的取代羰基、苯基、取代苯基、萘基、取代萘基中的一种。
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公开(公告)号:CN111689847A
公开(公告)日:2020-09-22
申请号:CN202010536872.5
申请日:2020-06-12
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种芳基丙酸类化合物的制备方法,其包括以下步骤:对取代芳基苯进行乙酰化反应,得到芳基苯乙酮;对所述α-取代芳基乙酮进行加氢还原反应得到α-取代芳基乙醇;以及在酸性溶液中,向所述α-取代芳基乙醇通入一氧化碳气体,并在主催化剂以及助催化剂的共同催化作用下进行羰基化反应,得到芳基丙酸类化合物,其中,所述助催化剂的结构式如下: R1为氢、取代羧酸基中的一种;R2为氢、卤素、取代或未取代的C1-C12的烷基、取代或未取代的C1-C6的烷氧基、取代或未取代的C3-C12的环烷基、含C6-C24芳基或取代芳基的取代羰基、含C3-C12的杂环基或取代杂环基的取代羰基、苯基、取代苯基、萘基、取代萘基中的一种。
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公开(公告)号:CN106749335B
公开(公告)日:2019-02-12
申请号:CN201611069241.7
申请日:2016-11-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D505/06 , C07D505/18
Abstract: 本发明属于抗菌素药物制备技术领域,公开了一种卤代氧头孢类中间体及其制备方法和应用,本发明用一氯化碘代替氯气制备了一种新型的卤代氧头孢类中间体(Ⅲ),再对该中间体(Ⅲ)碱消除得氧头孢中间体(Ⅳ)。解决现有技术中氧头孢中间体(Ⅳ)的合成采用低温光照及氯气反应所存在的技术问题,避免了用氯气进行光反应过程中选择性差、投料不精确、反应温度低和反应时间长的缺点。本发明的优点是:1)、选用一氯化碘做卤代试剂,投料量控制精确、反应条件温和、反应时间短、收率高;2)、所制备的中间体(Ⅲ)在下一步的碱消除反应彻底,避免碱过量的情况发生,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103183688B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201110453623.0
申请日:2011-12-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D505/18 , C07D505/06
Abstract: 本发明涉及一种医药原料7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中,大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法,其特征在于使用β-内酰胺化合物与三氯异氰脲酸反应,生成N-氯代酰胺基-β-内酰胺化合物,加有机碱脱氯,生成N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物,N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物与甲醇加成生成7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控,收率高,得到高纯度的7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物产品。
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