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公开(公告)号：CN116082296B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202111315558.5
申请日：2021-11-08
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07D333/62 , C07F7/08
Abstract: 本发明提供了单过硫酸氢盐催化法制备3‑卤代苯并噻吩类化合物的方法，在酸性醚类溶剂存在下，以2‑乙炔基苯甲硫醚及其衍生物(I)和卤化物MX为原料，经催化剂单过硫酸氢盐催化制备得到为3‑卤代苯并噻吩类化合物(II)，其中，催化反应温度不超过40℃。本发明制备步骤简便，产品收率高，反应条件温和，绿色环保，且参与反应的原料、辅料均为构成简单、廉价易得，降低了合成成本。
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公开(公告)号：CN116082296A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202111315558.5
申请日：2021-11-08
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07D333/62 , C07F7/08
Abstract: 本发明提供了单过硫酸氢钾催化法制备3‑卤代苯并噻吩类化合物的方法，在酸性醚类溶剂存在下，以2‑乙炔基苯甲硫醚及其衍生物(I)和卤化物MX为原料，经催化剂单过硫酸氢盐催化制备得到为3‑卤代苯并噻吩类化合物(II)，其中，催化反应温度不超过40℃。本发明制备步骤简便，产品收率高，反应条件温和，绿色环保，且参与反应的原料、辅料均为构成简单、廉价易得，降低了合成成本。
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公开(公告)号：CN116332831A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310276043.1
申请日：2023-03-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07D211/56
Abstract: 本申请提供了一种氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的提纯方法。该方法包括：向氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的粗品中加入溶剂，加热溶解，得到混合液；向混合液中加入酸和胺类结晶助剂，搅拌分散，得到分散液；将分散液冷却析晶，分离干燥，得到氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的盐类晶体。本申请改善了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的产物性状，提高了产品的收率和纯度，产品中氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶纯度≥99.5％，非对映异构体杂质含量≤0.15％；同时简化了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的操作步骤，缩短了操作时间，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN103524333B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310463751.2
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,6,6-三甲基-3-氧代-1-环己烯甲酸的制备方法。本发明方法以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，加入醇和水进行搅拌，通臭氧进行臭氧化反应，反应温度控制在-80~-20℃，反应完成后通氮气排空臭氧，回收醇，加入环己烷重结晶得到目标产物。本发明工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN105017370A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510394967.7
申请日：2015-07-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC classification number: C07J41/0038 , C07J1/0011
Abstract: 本发明涉及一种依西美坦中间体，具体是6-(N-甲基-N-苯基)-胺甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮及其制备方法和应用，结构式如式1所示：。本发明制备的6-(N-甲基-N-苯基)-胺甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮，可经消除反应，制备得到6-亚甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮，并经进一步氧化后即可制备依西美坦，采用本发明的中间体制备依西美坦，其纯度和收率均有显著的提高，解决了本领域长期困扰依西美坦合成的收率和纯度问题，经工业实践证明极具价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104592077A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310530525.1
申请日：2013-10-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法，该制备方法包括：将3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13），与十碳双醛（12）在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素（1）。本发明的制备方法工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN103497095A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310466087.7
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/713 , C07C45/64
CPC classification number: C07C45/64 , C07C2601/16 , C07C49/713
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。将原料4-氧代-β-紫罗兰酮与臭氧化反应溶剂混合后进行臭氧化反应，反应温度为-80~-20℃，臭氧化反应完成后通氮气排空臭氧，加入还原剂搅拌反应1-2h，反应温度为-10~30℃，先常压蒸馏回收臭氧化反应溶剂，减压、馏分得到目标产物。本发明以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，经臭氧氧化再还原即可制备得到2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮，该工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN118546158A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410656625.7
申请日：2024-05-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司
IPC: C07D498/08 , B01J31/04
Abstract: 本发明提供了一种利福平的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，将包括利福霉素S、N,N‑二羟甲基叔丁胺、腈类溶剂和有机酸催化剂的原料混合后进行环合反应，得到噁嗪反应液；步骤S2，将包括噁嗪反应液和1‑氨基‑4‑甲基哌嗪混合后进行缩合反应，得到利福平。本申请的环合反应与缩合反应均能够在腈类溶剂中进行，从而不仅避免了对噁嗪反应液的分离处理，而且避免了现有技术中利用N,N‑二甲基甲酰胺等溶剂导致的亚硝胺和N,N‑二甲基亚硝胺等杂质的引入，进而使制备得到的利福平粗品具有较高的收率和纯度，且本申请的以上制备方法具有工艺步骤简单、成本低的优点，因此，本申请的制备方法具有更好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN115605484A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202080099174.1
申请日：2020-04-17
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂(CN) , 浙江昌海制药有限公司(CN)
IPC: C07D495/04 , A61K31/5025 , A61P35/00
Abstract: 本发明提供了一种噻吩并哒嗪类化合物的晶型及其制备方法和应用，所述噻吩并哒嗪类化合物的晶型如式(I)所述的(S)‑2‑(4‑氟苯基)‑4‑(哌啶‑3‑氨甲基)噻吩并[2,3‑d]哒嗪‑7‑甲酰胺盐酸盐。本发明的噻吩并哒嗪类化合物的晶型具有较高的稳定性，特别是在湿度高的条件下储存，适合于制备各种形式的药物。
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公开(公告)号：CN103497095B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201310466087.7
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/713 , C07C45/64
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。将原料4-氧代-β-紫罗兰酮与臭氧化反应溶剂混合后进行臭氧化反应，反应温度为-80~-20℃，臭氧化反应完成后通氮气排空臭氧，加入还原剂搅拌反应1-2h，反应温度为-10~30℃，先常压蒸馏回收臭氧化反应溶剂，减压、馏分得到目标产物。本发明以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，经臭氧氧化再还原即可制备得到2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮，该工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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