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公开(公告)号:CN112390815B
公开(公告)日:2022-07-26
申请号:CN202011212908.0
申请日:2020-11-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明提供了一种Lewis酸脱N‑苄基制备d‑生物素的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:将双苄基生物素溶液与Lewis酸在惰性气体保护下和无水有机溶剂中,经过一步反应脱去双苄基而得到d‑生物素,总收率90%以上,含量99%以上,产品符合欧洲药典EP10.0标准。
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公开(公告)号:CN112390815A
公开(公告)日:2021-02-23
申请号:CN202011212908.0
申请日:2020-11-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明提供了一种Lewis酸脱N‑苄基制备d‑生物素的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:将双苄基生物素溶液与Lewis酸在惰性气体保护下和无水有机溶剂中,经过一步反应脱去双苄基而得到d‑生物素,总收率90%以上,含量99%以上,产品符合欧洲药典EP10.0标准。
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公开(公告)号:CN105154480A
公开(公告)日:2015-12-16
申请号:CN201510642321.6
申请日:2015-09-30
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C12P7/62
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体3,7-二甲基-9-(2’,6’,6’-三甲基-1-环己烯)基-2,4,7-三烯-1,6-二醇-1-乙酸酯的制备方法,所述方法为:以米曲霉WZ007经发酵培养获得的培养液过滤,滤饼干燥获得的干菌体为催化剂,以3,7-二甲基-9-(2’,6’,6’-三甲基-1-环己烯)基-2,4,7-三烯-1,6-二醇为反应底物,以酰化剂的有机溶剂溶液为反应介质,在30~50℃、200rpm条件下进行反应,反应结束后,将反应液过滤,滤饼回收催化剂,滤液即为含维生素A中间体的混合液,将混合后分离纯化,获得维生素A中间体;本发明所述中间体的制备方法所用酶的区域选择率达到99.5%,反应转化率高达100%,催化剂可以重复利用,下游分离简单,能耗低,大大降低了生产成本,环境污染小,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103627741A
公开(公告)日:2014-03-12
申请号:CN201310626627.3
申请日:2013-11-28
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C12P7/62
Abstract: 本发明提供了一种三甲基氢醌-1-乙酸酯的制备方法,所述方法如下:以三甲基氢醌二乙酸酯和C1~C4低碳醇(I)为反应底物,在脂肪酶的作用下、于有机溶剂中,在20~50℃下进行区域选择性酯交换反应,制得所述三甲基氢醌-1-乙酸酯(II);本发明所述中间体Ⅱ的制备方法的有益效果主要体现在:本发明酶的区域选择性强,反应转化率高,下游分离简单,能耗低,环境污染小,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN102070423B
公开(公告)日:2013-12-11
申请号:CN200910223594.1
申请日:2009-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/203 , C07C45/74 , B01J31/30
Abstract: 本发明涉及一种制备(E)-假性紫罗兰酮的方法,包括:在极性溶剂或无溶剂条件下,以(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇为原料,以2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基与氯化亚铜为催化体系,制得(E)-柠檬醛;将(E)-柠檬醛与丙酮混合搅拌,控制温度为35~45℃在稀的氢氧化钠水溶液中进行反应制得(E)-假性紫罗兰酮。本发明的制备方法收率高,操作简便,成本低且环保,而且所得的(E)-反式假紫罗兰酮的纯度达95%以上。
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公开(公告)号:CN101633633B
公开(公告)日:2012-07-25
申请号:CN200810132257.7
申请日:2008-07-22
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明提供了一种制备角黄素的方法,该方法包括:在水和与水不混溶的有机溶剂中,在催化剂双氧水作用下,碱金属氯酸盐或溴酸盐与β-胡萝卜素进行氧化反应,其中,所述氧化反应是通过向包含β-胡萝卜素、水、金属碘化物、所述与水不混溶的有机溶剂、和碱金属氯酸盐或碱金属溴酸盐的混合物中加入双氧水进行的,得到反应混合溶液。该方法可在短时间内高效地和以工业化方式地生产角黄素。
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公开(公告)号:CN102070424A
公开(公告)日:2011-05-25
申请号:CN200910223596.0
申请日:2009-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/203 , C07C45/82 , C07C45/67
Abstract: 本发明涉及制备全反式假性紫罗兰酮的方法,包括:将顺反假性紫罗兰酮加入装有不锈钢丝三角弹簧填料的间歇精馏塔,以可调回流比从塔顶产出轻组分、顺式体、顺反混合体,以及部分纯度大于等于83wt.%的反式体的假性紫罗兰酮;将含有反式体的釜液再进行釜式短程减压蒸馏得到纯度达95wt.%以上的反式假性紫罗兰酮;将顺式体和顺反混合体的假性紫罗兰酮投入盐酸或硫酸水溶液室温搅拌,得到滤液,按照上述步骤对滤液进行精馏,得到全反式假性紫罗兰酮。本发明能有效地降低釜温,防止物料发生热分解、热聚合,具有分离效率、产品纯度高,能耗低等精馏特点,且能将具有顺反异构体的假性紫罗兰酮全部转为全反式,达到了原料的充分利用。
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公开(公告)号:CN101037408A
公开(公告)日:2007-09-19
申请号:CN200610049928.4
申请日:2006-03-17
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/16
Abstract: 本发明为4-(2,6,6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮的纯化方法。现有的纯化方法只适合于实验室操作,不适于规模化工业生产。本发明的技术方案如下:a.将粗品4-(2,6,6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮溶于非水溶性常规有机溶剂,与有机酸酐反应形成单酯化合物,接着用碱性水溶液萃取,保留水层,弃去有机层;b.水层酸化至pH≤3以下,酸化后的产物用非水溶性常规有机溶剂萃取;c.将有机层蒸除溶剂后,在碱性催化下用醇酯交换得到纯的4-(2,6,6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮。本发明适于规模化工业生产且得到的产品纯度高。
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公开(公告)号:CN1566122A
公开(公告)日:2005-01-19
申请号:CN03141597.0
申请日:2003-07-10
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及用于合成类胡萝卜素的中间体及其制备方法。现有合成类胡萝卜素方法大多用到的中间体为羟基保护的含有六个碳的醇,用此中间体合成时反应条件苛刻,易形成聚合物及产生副反应,收率不高,总收率只有20-40%。本发明提供一种新的中间体3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-三苯基膦卤化物及其制备方法,其具有以下结构式:其中X-表示Cl-、Br-或I-,结构式中的碳碳双键为顺式或反式。利用本发明所述的中间体用来合成类胡萝卜素,反应条件简单,反应极其简捷,副反应少,收率高,总收率超过60%。
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公开(公告)号:CN105198901B
公开(公告)日:2017-08-15
申请号:CN201410257974.8
申请日:2014-06-11
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种脱苄合成d‑生物素的改进方法。现有用金属钠在液氨中脱苄制备生物素的方法,均无法脱苄完全。本发明的技术方案为,首先,将双苄基生物素在液氨中用金属钠脱苄成单苄基生物素;接着,将单苄基生物素与硅烷保护剂反应,单苄基生物素的一个氨基连同羧基一起被保护得到单苄基生物素的基团保护物;然后,将单苄基生物素的基团保护物再次在液氨中用金属钠脱苄,酸中和并脱保护得到脱苄完全的d‑生物素粗品;最后将生物素粗品精制得到精品d‑生物素。本发明脱苄几乎完全,d‑生物素收率高,非常适合工业化生产。
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