公开(公告)号：CN117510306A

公开(公告)日：2024-02-06

申请号：CN202311482171.8

申请日：2023-11-09

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 谭翔晖 ,  罗林风 ,  周赵军 ,  申广照 ,  孔晨光 ,  陆峥 ,  苏柳 ,  周忱

IPC: C07C37/055 ,  C07C39/14

Abstract: 本发明公开了一种3‑菲醇的制备方法，该方法以化合物3‑叔丁氧基苯硼酸和邻溴苯甲醛偶联得到3'‑叔丁氧基‑[1,1'‑联苯]‑2‑甲醛，随后2‑(氯甲氧基)‑2‑甲基丙烷与镁屑在四氢呋喃中反应生成格氏试剂，紧接着与3'‑叔丁氧基‑[1,1'‑联苯]‑2‑甲醛取代、对甲苯磺酸回流分水消除得到3'‑叔丁氧基‑2‑(2”‑叔丁氧基乙烯基)‑1,1'‑联苯，最后甲磺酸关环、脱叔丁基保护得到3‑菲醇。本发明通过叔丁基保护的引入，不仅可以增加空间位阻，使关环时异构体减少，并且脱保护条件更为容易，所得到产品无需柱层析处理即可得到纯度99.0％以上的产品。

公开(公告)号：CN112174787B

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202011205227.1

申请日：2020-11-02

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 罗林风 ,  谭翔晖 ,  周赵军 ,  郑绍锋 ,  郏军建 ,  申广照 ,  周忱

IPC: C07C45/00 ,  C07C47/21 ,  C07C17/363 ,  C07C21/14 ,  C07C51/363 ,  C07C53/19

Abstract: 本发明公开了一种反式‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法，属于有机合成技术领域。以惕各酸为原料与溴素单质加成得到2,3‑二溴‑2‑甲基丁酸；随后与无机弱碱消除并脱酸得到反式‑2‑溴代丁烯，最后与单质镁或锂制备成格氏试剂或锂试剂，再与N,N‑二甲基甲酰胺或N‑甲酰基哌啶反应得到反式‑2‑甲基‑2‑丁烯醛。该方法收率高，流程简便，原料廉价易得，所得到产品的含量高，为该类产品提供了一条新的合成途径。

公开(公告)号：CN111646982A

公开(公告)日：2020-09-11

申请号：CN202010497633.3

申请日：2020-06-04

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 谭翔晖 ,  罗林风 ,  孙燕萍 ,  时彬 ,  沈义鹏 ,  周忱

IPC: C07D409/04

Abstract: 本发明公开了一种去甲酮替芬的合成方法，包括如下步骤：（1）酮替芬和酸酐在过渡金属催化剂催化下，在有机溶剂中于60-200oC进行脱甲基反应，生成酰基化去甲酮替芬；（2）将酰基化去甲酮替芬进行脱酰基反应，然后进行中和反应，得到去甲酮替芬。本发明采用与现有技术不同的脱甲基反应体系且后续采用脱酰基、以及中和反应的方法，具有起始原料成本低、易获得、无毒性、安全性能好，工艺简单，反应条件要求低，产品收率和纯度高并且容易实现规模化生产等优点。

公开(公告)号：CN102952145B

公开(公告)日：2015-02-25

申请号：CN201210388107.9

申请日：2011-01-19

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 黄建 ,  罗林风 ,  谭翔晖 ,  周忱

IPC: C07D493/04

Abstract: 本发明公开一种花椒毒酚及其衍生物的新合成方法。它以环合反应为关键步骤，分别利用如化学式（IV）、（VII）或（VIII）所示结构的化合物与具有如化学式（V）或（VI）所示结构的化合物中的任意一个或任几个的混合物进行环合反应制备得到花椒毒酚或其衍生物。其中，如化学式（IV）、（VII）、（VIII）所示结构的化合物均为苯并呋喃类衍生物，它们为结构类似物且互为衍生物，这些苯并呋喃类衍生物均利用其共同具有的苯环上的羟基及其相邻位的氢原子与如化学式（V）或（VI）所示结构的化合物进行环合反应而一步制备得到花椒毒酚或其衍生物，此环合方法经一步反应即形成所需六元不饱和环内酯，相对于现有技术，其反应步骤减少，操作简单，效率高。

公开(公告)号：CN108658762B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201810604608.3

申请日：2018-06-12

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 谭翔晖 ,  罗林风 ,  孙燕萍 ,  郏军建 ,  周忱

IPC: C07C67/08 ,  C07C67/307 ,  C07C69/63 ,  C07C67/333 ,  C07C67/303 ,  C07C69/74 ,  C07C69/743 ,  C07C69/75

Abstract: 本发明公开了一种脂环邻二酯的合成方法，包括：将含多碳脂链端基的二酸或含多碳脂链端基的二酯先与第一卤化试剂反应，反应完成后在反应产物中加入第二卤化试剂，反应完全后再酯化，得到二卤代的二酯；将二卤代的二酯加入到有机溶剂中，并加入碱进行反应，反应完全后，加入酸进行中和，得到环状的二酯；将环状的二酯进行还原反应，得到脂环邻二酯。本发明开辟了新的反应路径，以直链的端基二酸或者二酯为原料，经过溴化反应、关环反应和还原反应，来制备脂环邻二酯。本发明的起始原料成本低，工艺简单，反应条件要求低，安全性能好，产品收率和纯度高并且容易实现规模化生产。并且，三元环至十八元环的二酯均可利用本发明的合成方法制备得到。

公开(公告)号：CN112174787A

公开(公告)日：2021-01-05

申请号：CN202011205227.1

申请日：2020-11-02

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 罗林风 ,  谭翔晖 ,  周赵军 ,  郑绍锋 ,  郏军建 ,  申广照 ,  周忱

IPC: C07C45/00 ,  C07C47/21 ,  C07C17/363 ,  C07C21/14 ,  C07C51/363 ,  C07C53/19

Abstract: 本发明公开了一种反式‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法，属于有机合成技术领域。以惕各酸为原料与溴素单质加成得到2,3‑二溴‑2‑甲基丁酸；随后与无机弱碱消除并脱酸得到反式‑2‑溴代丁烯，最后与单质镁或锂制备成格氏试剂或锂试剂，再与N,N‑二甲基甲酰胺或N‑甲酰基哌啶反应得到反式‑2‑甲基‑2‑丁烯醛。该方法收率高，流程简便，原料廉价易得，所得到产品的含量高，为该类产品提供了一条新的合成途径。

公开(公告)号：CN112094241A

公开(公告)日：2020-12-18

申请号：CN202010990639.4

申请日：2020-09-19

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 罗林风 ,  谭翔晖 ,  时彬 ,  周忱

IPC: C07D241/38

Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二氮杂螺[5,5]十一烷‑3‑酮的制备方法，属于医药中间体技术领域。以环己酮为原料，与硝基甲烷在氨水中反应，得到1‑硝基甲基环己胺；接着加入过量盐酸，在醇溶剂中钯/碳催化加氢得到1‑氨基甲基环己胺二盐酸盐；接着加入无机碱解离后，与卤乙酰卤/卤乙酸酯反应得到1,4‑二氮杂螺[5,5]十一烷‑3‑酮。该合成方法反应步骤少，操作可以连续进行，原料易得，得到产品HPLC纯度大于99.0％，具备潜在的工业化放大前景。

公开(公告)号：CN111909067A

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN202010891757.X

申请日：2020-08-28

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 罗林风 ,  谭翔晖 ,  闫晓东 ,  沈义鹏 ,  周忱

IPC: C07C319/02 ,  C07C323/58

Abstract: 本发明公开了一种D-青霉胺的有机全合成方法，它通过将L-丝氨酸酯的衍生物和甲基格氏试剂进行格氏反应，得第一中间体；将第一中间体和氧化剂进行氧化反应，得第二中间体；将第二中间体和磺酰化试剂进行磺酰化反应，得第三中间体；将第三中间体和硫化试剂进行硫酯化反应，得第四中间体；将第四中间体进行水解反应，得到D-青霉胺。本发明的起始原料便宜易得，尤其可使用便宜易得且高光学纯度的L-丝氨酸酯的衍生物作为原料，整个制备D-青霉胺的合成路线为有机全合成的新工艺路线，工艺简单，反应条件要求低，无毒素残留，安全性能好，产品收率和光学纯度高并且容易实现规模化生产。

公开(公告)号：CN108658762A

公开(公告)日：2018-10-16

申请号：CN201810604608.3

申请日：2018-06-12

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 谭翔晖 ,  罗林风 ,  孙燕萍 ,  郏军建 ,  周忱

IPC: C07C67/08 ,  C07C67/307 ,  C07C69/63 ,  C07C67/333 ,  C07C67/303 ,  C07C69/74 ,  C07C69/743 ,  C07C69/75

CPC classification number: C07C67/08 ,  C07C67/303 ,  C07C67/307 ,  C07C67/333 ,  C07C2601/02 ,  C07C2601/04 ,  C07C2601/08 ,  C07C2601/14 ,  C07C2601/18 ,  C07C69/63 ,  C07C69/74 ,  C07C69/743 ,  C07C69/75

Abstract: 本发明公开了一种脂环邻二酯的合成方法，包括：将含多碳脂链端基的二酸或含多碳脂链端基的二酯先与第一卤化试剂反应，反应完成后在反应产物中加入第二卤化试剂，反应完全后再酯化，得到二卤代的二酯；将二卤代的二酯加入到有机溶剂中，并加入碱进行反应，反应完全后，加入酸进行中和，得到环状的二酯；将环状的二酯进行还原反应，得到脂环邻二酯。本发明开辟了新的反应路径，以直链的端基二酸或者二酯为原料，经过溴化反应、关环反应和还原反应，来制备脂环邻二酯。本发明的起始原料成本低，工艺简单，反应条件要求低，安全性能好，产品收率和纯度高并且容易实现规模化生产。并且，三元环至十八元环的二酯均可利用本发明的合成方法制备得到。

公开(公告)号：CN103232403A

公开(公告)日：2013-08-07

申请号：CN201310168780.6

申请日：2013-05-09

Applicant: 浙江凯普化工有限公司

Inventor： 黄建 ,  谭翔晖 ,  周忱

IPC: C07D257/02 ,  C07D255/02

Abstract: 本发明公开了一种氮杂环的制备方法。它包括如下步骤：（1）二乙烯三胺或三乙烯四胺与甲磺酰氯反应生成甲磺酰胺；（2）甲磺酰胺与具有如化学式（a）所示结构的化合物在两相反应中，并在90℃至回流条件下，经苄基三乙基胺化合物和15-冠-5复合催化环合得到甲磺酰胺氮杂环；（3）将甲磺酰胺氮杂环进行脱甲磺酰基，然后再作甲基化处理；其中，X代表溴、碘或磺酸酯。本发明的优点是：原料成本低，原子经济性好，操作简单安全，适用于工业化生产。