公开(公告)号：CN104140423B

公开(公告)日：2017-12-08

申请号：CN201310173582.9

申请日：2013-05-10

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司 ,  东南大学

Inventor： 孙长安 ,  武华周 ,  袁阜平 ,  丁磊 ,  张添程

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及帕利哌酮的精制方法。具体而言，所述精制方法通过使帕利哌酮经历溶解、还原、溶清、析晶、打浆、精制和过滤等步骤，制得帕利哌酮精制品。本发明的精制方法具有精制效果好，收率高，操作简单，不可控制性低，经济实用等优点。

公开(公告)号：CN105461634A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201410410478.1

申请日：2014-08-19

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 武华周 ,  王永恒 ,  毕方超 ,  李孝壁 ,  戚郜飞

IPC: C07D233/86

Abstract: 本发明提供一种恩杂鲁胺的制备方法，本方法以2-((3-氟-4-(甲基氨基甲酰基)苯基)氨基)-2-甲基丙酸为起始原料，经与烯醇缩合得到中间体1，中间体1与4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈反应得到目标产物。本发明操作简单，适合工业化生产，且产率高，纯度高。

公开(公告)号：CN111116428B

公开(公告)日：2023-09-15

申请号：CN201811294516.6

申请日：2018-11-01

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 武华周 ,  余俊 ,  张小兵 ,  落俊山 ,  魏宏伟

IPC: C07C303/28 ,  C07C309/66 ,  C07C319/20 ,  C07C323/03 ,  C07J31/00

Abstract: 本发明涉及制备氟维司群的方法和中间体。本发明涉及一种制备氟维司群的方法，并涉及中间体⑤及其合成方法，本发明的方法可得到高纯度的氟维司群，非常适宜工业化大生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN105461633A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201410375315.4

申请日：2014-07-31

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 李赛 ,  戚郜飞 ,  武华周 ,  杜祖银 ,  余雷

IPC: C07D233/86

Abstract: 本发明提供一种恩杂鲁胺的制备方法，本方法以2-((3-氟-4-(甲基氨基甲酰基)苯基)氨基)-2-甲基丙酸为起始原料，在非质子性有机溶剂环境中，在无机碱或有机碱条件下，与4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈反应得到目标产物。本发明操作简单，适合工业化生产，且产率高，纯度高。

公开(公告)号：CN110938107B

公开(公告)日：2021-12-21

申请号：CN201811114462.0

申请日：2018-09-25

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 余俊 ,  武华周 ,  曹莹 ,  游军辉 ,  张小兵

IPC: C07J17/00 ,  C07J31/00

Abstract: 本发明涉及制备氟维司群的方法及中间体。本发明涉及一种制备氟维司群中间体的方法，本方法以雌二醇为起始原料，经与上保护基团后得到中间体1，中间体1苄位羟化得中间体2，中间体1羟化得到中间体2，中间体2氧化得到中间体3，中间体3与中间体4(1,9‑二溴壬烷碘代得到中间体4，即1,9‑二碘壬烷)缩合反应得到中间体5(式I化合物)，中间体5与中间体7(4，4，5，5，5‑五氟戊醇与对甲苯磺酰氯缩合后与硫脲反应得到，即对甲苯磺酸五氟硫脲盐)反应得到中间体8，中间体8脱保护‑还原得到中间体9，中间体9氧化得到目标产物。本发明操作工艺简便，高收率、高纯度得到氟维司群，非常适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN111116428A

公开(公告)日：2020-05-08

申请号：CN201811294516.6

申请日：2018-11-01

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 武华周 ,  余俊 ,  张小兵 ,  落俊山 ,  魏宏伟

IPC: C07C303/28 ,  C07C309/66 ,  C07C319/20 ,  C07C323/03 ,  C07J31/00

Abstract: 本发明涉及制备氟维司群的方法和中间体。本发明涉及一种制备氟维司群的方法，并涉及中间体⑤及其合成方法，本发明的方法可得到高纯度的氟维司群，非常适宜工业化大生产。

公开(公告)号：CN106146501A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510138060.4

申请日：2015-03-26

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 武华周 ,  戚郜飞 ,  杜祖银 ,  朱希风

IPC: C07D473/34

Abstract: 本发明涉及一种无定型激酶抑制剂的制备方法，包括：将Idelalisib溶解在良性溶剂中，接着将其滴入不良溶剂，搅拌析晶，得Idelalisib无定型。该方法操作便捷。

公开(公告)号：CN106146500A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510137795.5

申请日：2015-03-26

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 朱希风 ,  武华周 ,  戚郜飞 ,  王永恒

IPC: C07D473/34 ,  A61K31/52 ,  A61P35/00 ,  A61P35/02

Abstract: 本发明涉及5‑氟‑3‑苯基‑2‑[(1S)‑1‑(9H‑嘌呤‑6‑基氨基)丙基]‑4(3H)‑喹唑啉酮晶型及其制备方法。该晶型的特征在于：使用Cu‑Kα射线，其X‑射线粉末衍射图谱具有下列2θ衍射角：8.018°，11.671°，17.404°，18.163°，19.980°，21.259°，23.518°，25.261°。这种晶型具有优良的特性：引湿性小，稳定性高，制备重现性好，适宜工业化规模生产。

公开(公告)号：CN105175467B

公开(公告)日：2020-07-17

申请号：CN201510321028.X

申请日：2015-06-11

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 武华周 ,  杜祖银 ,  李孝壁 ,  李辉

IPC: C07H19/073 ,  C07H1/06

Abstract: 本发明公开了曲氟尿苷的新晶型及其制备方法。具体地，本发明涉及式(I)所示5‑三氟甲基‑2'‑脱氧尿苷的新晶型及其制备方法，其中所述晶型的X射线粉末衍射图的特征峰以2θ(2θ±0.2°)表示位于(a)7.3°、(b)10.0°、(c)14.5°、(d)23.4°处。该晶型性质稳定，可重复性好，适合药物开发。

公开(公告)号：CN110938107A

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201811114462.0

申请日：2018-09-25

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 余俊 ,  武华周 ,  曹莹 ,  游军辉 ,  张小兵

IPC: C07J17/00 ,  C07J31/00

Abstract: 本发明涉及制备氟维司群的方法及中间体。本发明涉及一种制备氟维司群中间体的方法，本方法以雌二醇为起始原料，经与上保护基团后得到中间体1，中间体1苄位羟化得中间体2，中间体1羟化得到中间体2，中间体2氧化得到中间体3，中间体3与中间体4(1,9-二溴壬烷碘代得到中间体4，即1,9-二碘壬烷)缩合反应得到中间体5(式I化合物)，中间体5与中间体7(4，4，5，5，5-五氟戊醇与对甲苯磺酰氯缩合后与硫脲反应得到，即对甲苯磺酸五氟硫脲盐)反应得到中间体8，中间体8脱保护-还原得到中间体9，中间体9氧化得到目标产物。本发明操作工艺简便，高收率、高纯度得到氟维司群，非常适合工业化大生产。