公开(公告)号：CN106146500A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510137795.5

申请日：2015-03-26

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 朱希风 ,  武华周 ,  戚郜飞 ,  王永恒

IPC: C07D473/34 ,  A61K31/52 ,  A61P35/00 ,  A61P35/02

Abstract: 本发明涉及5‑氟‑3‑苯基‑2‑[(1S)‑1‑(9H‑嘌呤‑6‑基氨基)丙基]‑4(3H)‑喹唑啉酮晶型及其制备方法。该晶型的特征在于：使用Cu‑Kα射线，其X‑射线粉末衍射图谱具有下列2θ衍射角：8.018°，11.671°，17.404°，18.163°，19.980°，21.259°，23.518°，25.261°。这种晶型具有优良的特性：引湿性小，稳定性高，制备重现性好，适宜工业化规模生产。

公开(公告)号：CN106146501A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510138060.4

申请日：2015-03-26

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 武华周 ,  戚郜飞 ,  杜祖银 ,  朱希风

IPC: C07D473/34

Abstract: 本发明涉及一种无定型激酶抑制剂的制备方法，包括：将Idelalisib溶解在良性溶剂中，接着将其滴入不良溶剂，搅拌析晶，得Idelalisib无定型。该方法操作便捷。

公开(公告)号：CN104829558B

公开(公告)日：2020-03-03

申请号：CN201410045945.5

申请日：2014-02-10

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 曹金 ,  游军辉 ,  杜祖银 ,  赵军军 ,  戚郜飞

IPC: C07D295/15 ,  C07D295/096

Abstract: 本发明涉及二芳基硫醚胺类化合物的制备方法。具体而言，本发明涉及一种如式I所示的1‑[2‑(2,4‑二甲基苯基硫烷基)苯基]哌嗪衍生物的制备方法，其包括式V化合物与式IV化合物经环合、缩合或上氨基保护基，再进一步缩合等步骤而得到目标化合物。与其他方法相比，本发明具有工艺重现性好、操作简单；同时还具有收率高、成本低、所得样品纯度高的特点，更适合工业化生产，具有很高的经济效益。

公开(公告)号：CN107417770A

公开(公告)日：2017-12-01

申请号：CN201610345345.X

申请日：2016-05-23

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 李赛 ,  李孝壁 ,  孙平 ,  闫雪峰 ,  戚郜飞

IPC: C07K7/06 ,  C07K1/06 ,  C07K1/04

CPC classification number: Y02P20/55 ,  C07K7/06

Abstract: 本发明涉及一种艾替班特的制备方法，包括以下步骤：采用固相合成法，在偶联试剂2-氰基-2-(2-硝基苯磺酰氧亚胺)乙酸乙酯存在下，以X-Arg(pbf)-Wang树脂为起始树脂，按照艾替班特氨基酸序列，逐一延伸偶联具有N端保护的氨基酸，每次延伸偶联后均得到对应的树脂肽，最终合成得到艾替班特-Wang树脂肽，再经裂解、纯化得到艾替班特。本发明的方法减小了杂质D-Thi6-艾替班特和D-Ser7-艾替班特的生成，提高了产品的收率和纯度，且操作简单，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104098462B

公开(公告)日：2017-11-17

申请号：CN201310126346.1

申请日：2013-04-12

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司 ,  钱生稳

Inventor： 潘必高 ,  钱生稳 ,  戚郜飞 ,  赵军军

IPC: C07C59/64 ,  C07C51/487

Abstract: 本发明涉及一种2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸消旋物的拆分方法，该方法是将外消旋酸与光学碱反应，随后分离出酸和碱的非对映体盐，该方法包括使用L‑脯氨酸甲酯盐酸盐和R‑(+)‑α‑苯乙胺作为光学活性碱。本发明使用高效、廉价的拆分试剂，高产率获得了高纯度的目标化合物，且在工业生产规模时重现性好，工业化应用前景广阔。

公开(公告)号：CN105461633A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201410375315.4

申请日：2014-07-31

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 李赛 ,  戚郜飞 ,  武华周 ,  杜祖银 ,  余雷

IPC: C07D233/86

Abstract: 本发明提供一种恩杂鲁胺的制备方法，本方法以2-((3-氟-4-(甲基氨基甲酰基)苯基)氨基)-2-甲基丙酸为起始原料，在非质子性有机溶剂环境中，在无机碱或有机碱条件下，与4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈反应得到目标产物。本发明操作简单，适合工业化生产，且产率高，纯度高。

公开(公告)号：CN115181075A

公开(公告)日：2022-10-14

申请号：CN202110374129.9

申请日：2021-04-07

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 张董 ,  陈明 ,  袁阜平 ,  金爱民 ,  戚郜飞

IPC: C07D277/14

Abstract: 本发明涉及一种噻唑烷酮类衍生物及其制备方法。本发明提供的制备方法，包括下式反应步骤。本发明的制备方法反应条件温和，工艺步骤少，收率高、纯度好，可作为含噻唑烷酮结构的PI3Kα抑制剂化合物的原料或中间体。

公开(公告)号：CN104109135B

公开(公告)日：2018-10-26

申请号：CN201310141927.2

申请日：2013-04-22

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 戚郜飞 ,  杜祖银 ,  任帆 ,  游军辉

IPC: C07D295/096

Abstract: 本发明涉及1‑[2‑(2,4‑二甲基苯基硫烷基)‑苯基]哌嗪的制备方法。该方法包括在碱和催化剂存在下，使化合物II与化合物III在有机溶剂中反应生成化合物I。本发明所提供的制备方法无需使用钯催化剂，低成本、高产率、易纯化、易工业化。

公开(公告)号：CN105461634A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201410410478.1

申请日：2014-08-19

Applicant: 江苏豪森药业集团有限公司

Inventor： 武华周 ,  王永恒 ,  毕方超 ,  李孝壁 ,  戚郜飞

IPC: C07D233/86

Abstract: 本发明提供一种恩杂鲁胺的制备方法，本方法以2-((3-氟-4-(甲基氨基甲酰基)苯基)氨基)-2-甲基丙酸为起始原料，经与烯醇缩合得到中间体1，中间体1与4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈反应得到目标产物。本发明操作简单，适合工业化生产，且产率高，纯度高。