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公开(公告)号：CN111763158B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202010589528.2
申请日：2020-06-24
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07C279/24 , C07C277/08 , C07D251/46
Abstract: 本发明提供一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，包括如下步骤：于低于二甲胺沸点温度环境下，在极性溶剂中，二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐；向所制得的二甲胺碳酸盐中加入N‑氰基‑N‑甲基氨基甲酸乙酯，于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下，反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液；将所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂，干燥，得胍类化合物的碳酸盐；向所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂，在有机氨催化剂催化下，分解为胍类化合物和二氧化碳，制得环嗪酮中间体胍类化合物。本发明提供的一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，不产生废水，安全环保，同时本发明的制备方法操作简便，胍类化合物收率高。
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公开(公告)号：CN111763158A
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN202010589528.2
申请日：2020-06-24
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07C279/24 , C07C277/08 , C07D251/46
Abstract: 本发明提供一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，包括如下步骤：于低于二甲胺沸点温度环境下，在极性溶剂中，二甲胺与二氧化碳反应生成二甲胺碳酸盐；向所制得的二甲胺碳酸盐中加入N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯，于0℃以上、极性溶剂沸点以下的温度环境下，反应生成环嗪酮中间体胍类化合物的碳酸盐混合物溶液；将所制得的胍类化合物的碳酸盐混合物溶液脱去极性溶剂，干燥，得胍类化合物的碳酸盐；向所制得的胍类化合物的碳酸盐中加入惰性溶剂，在有机氨催化剂催化下，分解为胍类化合物和二氧化碳，制得环嗪酮中间体胍类化合物。本发明提供的一种环嗪酮中间体胍类化合物的制备方法，不产生废水，安全环保，同时本发明的制备方法操作简便，胍类化合物收率高。
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公开(公告)号：CN104926727B
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201510416931.4
申请日：2015-07-15
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D231/12
Abstract: 本发明公开了一种吡唑草胺的制备方法，包括：将摩尔比为1～1.5∶1∶1～1.2的2，6‑二甲基‑N‑氯甲基‑N‑氯乙酰苯胺、吡唑和缚酸剂依次加入曲拉通水相胶束溶液里，在40～60℃下反应3～5h，加曲拉通水溶液体积的10％的水搅拌、离心，通过将离心所得固体沉淀水洗、过滤、干燥得到产物吡唑草案。本发明的有益效果是1、水相胶束体系可以回收利用且反应过程无需使用有机溶剂，减少了“三废”的排放；2、反应条件更加温和且无需使用强碱作为缚酸剂，降低了能源的消耗以及反应液对于设备的腐蚀性；3、后处理过程简单，无需萃取、溶剂蒸馏套用过程，通过简单的离心、水洗和过滤就可以得到最终的产物。
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公开(公告)号：CN111825571A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN202010589497.0
申请日：2020-06-24
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07C261/04
Abstract: 本发明公开了一种甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：1)使单氰胺和氯甲酸乙酯在强碱的条件下反应，生成氰氨基甲酸乙酯；2)使氰氨基甲酸乙酯与甲基化试剂碳酸二甲酯在强碱性条件下反应，生成N-甲基氰氨基甲酸乙酯。本发明的甲基化试剂合成N-甲基氰氨基甲酸乙酯的新方法用低毒安全的甲基化试剂碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯，该方法不仅更加安全，可以克服常规方法中存在的废水反酸腐蚀设备的问题，而且该方法反应更加平稳、副产物少、收率更高，可操作性更强。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104402837B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201410806020.8
申请日：2014-12-22
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D251/46
Abstract: 本发明针对现有除草剂环嗪酮制备方法中存在副反应且副反应难以抑制的问题，公开了一种新的环嗪酮制备方法，包括：第一步，N,N?二甲基?N’?甲基?N’?烷氧酰基胍和环己胺反应，N,N?二甲基?N’?甲基?N’?烷氧酰基胍上的酯基被胺解，生成中间体N,N?二甲基?N’?甲基?N’?环己胺酰基胍；第二步，该中间体N,N?二甲基?N’?甲基?N’?环己胺酰基胍与光气在缚酸剂作用下，中间体N,N?二甲基?N’?甲基?N’?环己胺酰基胍关环，生成环嗪酮；第三步，将第二步反应的混合物降温到室温，抽滤洗涤，母液用水洗涤，减压脱溶，加石油醚结晶，过滤，烘干，得环嗪酮晶体。本发明制备方法步骤简单，无副反应发生，收率高，使用本方法制备环嗪酮成本低，且可得高纯度环嗪酮。
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公开(公告)号：CN104926727A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510416931.4
申请日：2015-07-15
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D231/12
CPC classification number: C07D231/12
Abstract: 本发明公开了一种吡唑草胺的制备方法，包括：将摩尔比为1～1.5∶1∶1～1.2的2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺、吡唑和缚酸剂依次加入曲拉通水相胶束溶液里，在40～60℃下反应3～5h，加曲拉通水溶液体积的10％的水搅拌、离心，通过将离心所得固体沉淀水洗、过滤、干燥得到产物吡唑草案。本发明的有益效果是1、水相胶束体系可以回收利用且反应过程无需使用有机溶剂，减少了“三废”的排放；2、反应条件更加温和且无需使用强碱作为缚酸剂，降低了能源的消耗以及反应液对于设备的腐蚀性；3、后处理过程简单，无需萃取、溶剂蒸馏套用过程，通过简单的离心、水洗和过滤就可以得到最终的产物。
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公开(公告)号：CN110172041B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN201910417364.2
申请日：2019-05-20
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D251/46
Abstract: 本发明公开了一种合成环嗪酮的新方法，该方法为：在以甲苯作为溶剂、并加入有缚酸剂的条件下，利用胍与辅料A反应制备胍基甲酸乙酯；再经过分层和蒸馏去除水后，加入与胍等物质的量的环己胺，在催化剂作用下与胍基甲酸乙酯反应，制得环嗪酮。本发明的方法避免了环合副反应的发生，节能低耗易操作；与目前的合成方法相比，本发明的工艺安全性高，可操作性强，免精馏，具有很好的应用价值。
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公开(公告)号：CN110172041A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201910417364.2
申请日：2019-05-20
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D251/46
Abstract: 本发明公开了一种合成环嗪酮的新方法，该方法为：在以甲苯作为溶剂、并加入有缚酸剂的条件下，利用胍与辅料A反应制备胍基甲酸乙酯；再经过分层和蒸馏去除水后，加入与胍等物质的量的环己胺，在催化剂作用下与胍基甲酸乙酯反应，制得环嗪酮。本发明的方法避免了环合副反应的发生，节能低耗易操作；与目前的合成方法相比，本发明的工艺安全性高，可操作性强，免精馏，具有很好的应用价值。
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公开(公告)号：CN104402837A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410806020.8
申请日：2014-12-22
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D251/46
CPC classification number: C07D251/46
Abstract: 本发明针对现有除草剂环嗪酮制备方法中存在副反应且副反应难以抑制的问题，公开了一种新的环嗪酮制备方法，包括：第一步，胍和环己胺反应，胍上的酯基被胺解，生成中间体胍基脲；第二步，该中间体胍基脲与光气在缚酸剂作用下，中间体胍基脲关环，生成环嗪酮；第三步，将第二步反应的混合物降温到室温，抽滤洗涤，母液用水洗涤，减压脱溶，加石油醚结晶，过滤，烘干，得环嗪酮晶体。本发明制备方法步骤简单，无副反应发生，收率高，使用本方法制备环嗪酮成本低，且可得高纯度环嗪酮。
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