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公开(公告)号：CN110172041B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN201910417364.2
申请日：2019-05-20
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D251/46
Abstract: 本发明公开了一种合成环嗪酮的新方法，该方法为：在以甲苯作为溶剂、并加入有缚酸剂的条件下，利用胍与辅料A反应制备胍基甲酸乙酯；再经过分层和蒸馏去除水后，加入与胍等物质的量的环己胺，在催化剂作用下与胍基甲酸乙酯反应，制得环嗪酮。本发明的方法避免了环合副反应的发生，节能低耗易操作；与目前的合成方法相比，本发明的工艺安全性高，可操作性强，免精馏，具有很好的应用价值。
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公开(公告)号：CN107245055B
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201710421961.3
申请日：2017-06-07
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D233/80
Abstract: 本发明公开了一种异菌脲的制备方法，包括：将N‑[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸与有机溶剂混合，在催化剂A的作用下反应生成3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮，其中，催化剂A为浓硫酸，甲磺酸和对甲苯磺酸的混合物；将3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮与异氰酸异丙酯在催化剂B和催化剂C的作用下反应生成异菌脲，其中，催化剂B为碳酸铵、碳酸氢钠和碳酸钠的混合物，催化剂C为吡啶和三乙胺的混合物。本发明所制备的异菌脲成品含量达到97％以上，大大降低了异菌脲的制备成本。
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公开(公告)号：CN107245055A
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201710421961.3
申请日：2017-06-07
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D233/80
Abstract: 本发明公开了一种异菌脲的制备方法，包括：将N‑[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸与有机溶剂混合，在催化剂A的作用下反应生成3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮，其中，催化剂A为浓硫酸，甲磺酸和对甲苯磺酸的混合物；将3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮与异氰酸异丙酯在催化剂B和催化剂C的作用下反应生成异菌脲，其中，催化剂B为碳酸铵、碳酸氢钠和碳酸钠的混合物，催化剂C为吡啶和三乙胺的混合物。本发明所制备的异菌脲成品含量达到97％以上，大大降低了异菌脲的制备成本。
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公开(公告)号：CN103965091B
公开(公告)日：2016-12-28
申请号：CN201310027118.9
申请日：2013-01-25
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D207/333
Abstract: 本发明涉及2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯的制备。首先以2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲酰基)吡咯和二碳酸二叔丁酯(即(Boc)2O)反应生成N-叔丁氧羰基-2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲酰基)吡咯，然后与NaBH4反应得到2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯。
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公开(公告)号：CN103960229A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201310027119.3
申请日：2013-01-25
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及菲啶毒清水剂及其制备方法和防治烟草、辣椒、番茄病毒病的应用。将菲啶毒清加入到水中，搅拌，很快溶解，加入少量的(低于0.1％质量百分比)苹果酸，调节溶液的pH值为4-5，再加入EL-40，搅拌10分钟即配制成菲啶毒清水剂。田间小区试验结果表明：菲啶毒清水剂防治烟草、辣椒、番茄病毒病的效果明显好于两个对照药剂宁南霉素和病毒A，对作物无药害现象，对其它非靶标生物无影响。菲啶毒清水剂具有用药量省、持效期长、不污染环境、对作物安全等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110256223A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910416925.7
申请日：2019-05-20
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07C49/327 , C07C45/61 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，原料a和催化剂的混合及混合后预热、3,5-二氯-2戊酮泵的预热、原料a和3,5-二氯-2戊酮泵的环化反应、产物的冷却过程均在微通道反应器中进行，该方法操作简单，原料转化率及产物的收率高，反应时间大大缩短，副产物减少，反应过程中的温度能够得到精确控制，反应连续化。
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公开(公告)号：CN103960230A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201310027252.9
申请日：2013-01-25
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及菲啶毒清微乳剂及其制备方法和防治烟草病毒病的应用。将菲啶毒清、抗氧化剂对叔丁基苯酚、二甲基甲酰胺、环己酮、甲醇加在一起，充分溶解后，加入乳化剂OP-10，混合均匀，边搅拌边滴加水，得到菲啶毒清微乳剂。田间小区试验结果表明：菲啶毒清微乳剂防治烟草病毒病的效果明显好于两个对照药剂宁南霉素和病毒A，对作物无药害现象，对其它非靶标生物无影响。菲啶毒清微乳剂具有用药量省、持效期长、由于大幅度减少了挥发性有机溶剂的使用而导致环境污染小和生成成本低、对作物安全等优点。
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公开(公告)号：CN111689858B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202010589626.6
申请日：2020-06-24
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氯甲酸乙酯的制备方法。本发明提供的氯甲酸乙酯的制备方法，采用乙醇蒸汽代替液态乙醇与光气反应来制备氯甲酸乙酯，反应条件为压力‑90kPa～‑5kPa、温度为30℃～80℃、摩尔比为1:(1.00～1.05)。反应物以气态形式混合，接触面积增大，使得光气与乙醇在接近理论摩尔比下即可反应完全，在保证产品收率的前提下减少了光气用量，从而减少了副反应发生，提高了产品纯度。
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公开(公告)号：CN110256296A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910417365.7
申请日：2019-05-20
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07C263/04 , C07C263/20 , C07C265/14 , C07C269/04 , C07C271/30
Abstract: 本发明公开了一种1,5-萘二异氰酸酯的合成方法，包括以下步骤：1)通过1,5-萘二胺与辅料A合成1,5-萘二氨甲酸甲酯；2)高温裂解1,5-萘二氨甲酸甲酯得到1,5-萘二异氰酸酯粗品；3)1,5-萘二异氰酸酯粗品通过减压精馏得1,5-萘二异氰酸酯精品。本发明先通过1,5-萘二胺与碳酸二甲酯合成1,5-萘二氨甲酸甲酯，然后不需加溶剂直接高温裂解1,5-萘二氨甲酸甲酯生成1,5-萘二异氰酸酯。合成中使用底部装配氮气分布器的反应器，用氮气夹带去除裂解生成的低沸点甲醇。本发明避免了使用高沸裂解产生的醇不能被及时去除的问题；本发明能提高反应速率及收率，同时无有毒有害气体产生，绿色环保。
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公开(公告)号：CN104402837B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201410806020.8
申请日：2014-12-22
Applicant: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
IPC: C07D251/46
Abstract: 本发明针对现有除草剂环嗪酮制备方法中存在副反应且副反应难以抑制的问题，公开了一种新的环嗪酮制备方法，包括：第一步，N,N?二甲基?N’?甲基?N’?烷氧酰基胍和环己胺反应，N,N?二甲基?N’?甲基?N’?烷氧酰基胍上的酯基被胺解，生成中间体N,N?二甲基?N’?甲基?N’?环己胺酰基胍；第二步，该中间体N,N?二甲基?N’?甲基?N’?环己胺酰基胍与光气在缚酸剂作用下，中间体N,N?二甲基?N’?甲基?N’?环己胺酰基胍关环，生成环嗪酮；第三步，将第二步反应的混合物降温到室温，抽滤洗涤，母液用水洗涤，减压脱溶，加石油醚结晶，过滤，烘干，得环嗪酮晶体。本发明制备方法步骤简单，无副反应发生，收率高，使用本方法制备环嗪酮成本低，且可得高纯度环嗪酮。
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