水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法

    公开(公告)号:CN107118238A

    公开(公告)日:2017-09-01

    申请号:CN201710241584.5

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07F15/025 C07B2200/13 H01F1/42

    Abstract: 水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4及合成方法。该磁性材料分子式为:C44H40Fe5N44O6,分子量为:1560.45g/mol,H2L为水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑席夫碱,HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑。将0.851g分析纯的5‑氨基‑1‑H‑四氮唑和1.221g分析纯的水杨醛,溶于40ml分析纯乙醇溶液中,加热回流两小时后得到配体H2L。将0.095‑0.190g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中,调节pH为7,再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁,置于微反应瓶中,80℃烘箱三天,有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4。该纯相磁性材料在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描,并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种甲苯与2,2’-联吡啶构筑的钴配合物及合成方法

    公开(公告)号:CN107840859A

    公开(公告)日:2018-03-27

    申请号:CN201710597247.X

    申请日:2017-07-20

    CPC classification number: C07F15/065 C07B2200/13

    Abstract: 4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与2,2’-联吡啶构筑的钴配合物[CoL(2,2’-bpy)H2O]n及合成方法。其特征在于[CoL(2,2’-bpy)H2O]n的分子式为:C33H29CoN3O5,分子量为:606.52g/mol,H2L为4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯,2,2’-bpy为2,2’-联吡啶。将0.094-0.188g分析纯H2L和0.039-0.078g分析纯2,2’-联吡啶溶于8-16mL二次蒸馏水和3-6mL分析纯DMF中,调节pH为7后,再加入0.062-0.124g分析纯乙酸钴,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有粉色透明块状晶体即[CoL(2,2’-bpy)H2O]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种甲苯与丙烷构筑的钴配合物及合成方法

    公开(公告)号:CN107057080A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201710241589.8

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C08G83/008

    Abstract: 4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的钴配合物[Co(L)(bpyp)]n及合成方法。[Co(L)(bpyp)]n的单体分子式为:C36H33N3CoO4,分子量为:630.58g/mol,H2L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,bpyp为1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为6‑7后,再加入0.044‑0.088g分析纯无水乙酸钴,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有紫红色长条状晶体即[Co(L)(bpyp)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种甲苯与丙烷构筑的新型荧光材料及合成方法

    公开(公告)号:CN107033172A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201710241590.0

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07F3/003 C07B2200/13 C09K11/06 C09K2211/188

    Abstract: 4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料[Cd(L)(bpyp)]n及合成方法。[Cd(L)(bpyp)]n的单体分子式为:C36H33N3CdO4,分子量为:684.05g/mol,H2L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,bpyp为1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为6‑7后,再加入0.067‑0.134g分析纯二水合乙酸镉,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有透明条状晶体即[Cd(L)(bpyp)]n。取少量所得的[Cd(L)(bpyp)]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样,进行固体荧光测试,[Cd(L)(bpyp)]n在410nm的波长激发下,最大发射波长在772nm处,荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锌配合物及合成方法

    公开(公告)号:CN107033170A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201710241587.9

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07F3/003 C07B2200/13

    Abstract: 4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锌配合物{[Zn2(L)2(μ2‑OH2)]·(H2O)·N(Et)3}n及合成方法。其特征在于{[Zn2(L)2(μ2‑OH2)]·(H2O)·N(Et)3}n的单体分子式为:C52H55N3O9Zn2,分子量为:996.73g/mol,H2L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。将0.188‑0.376g H2L溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.110‑0.220g分析纯乙酸锌,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于150℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有无色透明片状晶体即得{[Zn2(L)2(μ2‑OH2)]·(H2O)·N(Et)3}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法

    公开(公告)号:CN107118237A

    公开(公告)日:2017-09-01

    申请号:CN201710241592.X

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07F15/025 C07B2200/13 H01F1/42

    Abstract: 5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱五核铁配合物[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]及合成方法。该配合物分子式为:C36H25Br4Fe5N40O6,分子量为:1712.84g/mol,H2L为5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑席夫碱,HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,溶于40ml分析纯乙醇溶液中,加热回流两小时得到配体H2L。将0.134‑0.268g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中,调节pH为7,再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁,置于微反应瓶中,80℃烘箱三天,有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]。该纯相磁性材料在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描,并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。结果表明该配合物铁离子间呈反铁磁相互作用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性配合物材料及合成方法

    公开(公告)号:CN107033192A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201710241277.7

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07F15/025 C07B2200/13 H01F1/42

    Abstract: 3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱新型磁性配合物材料(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5及合成方法。该新型磁性配合物材料的分子式为:C46H54Fe5N41O11,分子量为:1636.55g/mol,H2L为3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑席夫碱,HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1,2,3,4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和1.521g分析纯3‑甲氧基水杨醛,溶于40ml分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.110g H2L溶于10mL(1:1)分析纯DMF和乙腈中,调节pH为7,再加入0.135g分析纯氯化铁,置于微反应瓶中,置于80℃烘箱三天,有亮黑色块状晶体生成即(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5。取纯相晶体在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描,以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的新型荧光材料及合成方法

    公开(公告)号:CN106995457A

    公开(公告)日:2017-08-01

    申请号:CN201710241573.7

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07F3/06 C07B2200/13 C09K11/06 C09K2211/188

    Abstract: 4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的锌配合物{[Zn(L)(phen)]·H2O}n及合成方法。其特征在于{[Zn(L)(phen)]·H2O}n的分子式为:C35H29N3O5Zn,分子量为:636.98g/mol,H2L为4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,phen为1,10‑菲罗啉。将0.094‑0.188g H2L和0.050‑0.100g的1,10‑菲罗啉一水合物溶于7‑14mL二次蒸馏水和4‑8ml分析纯DMF中,调节pH为7后,再加入0.110‑0.220g分析纯二水合乙酸锌,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅黄色块状晶体即{[Zn(L)(phen)]·H2O}n。取少量所得{[Zn(L)(phen)]·H2O}n用KBr压片法制样,进行固体荧光测试,{[Zn(L)(phen)]·H2O}n在410nm的波长激发下,最大发射波长在525nm处,荧光强度大约在3200a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种甲苯与2,2′‑联吡啶构筑的锌配合物及合成方法

    公开(公告)号:CN106967223A

    公开(公告)日:2017-07-21

    申请号:CN201710241261.6

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C08G83/008

    Abstract: 4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与2,2′‑联吡啶构筑的锌配合物[Zn(L)(2,2′‑bpy)H2O]n及合成方法。其特征在于[Zn(L)(2,2′‑bpy)H2O]n的单体分子式为:C33H29N3O5Zn,分子量为:612.96g/mol,H2L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,2,2′‑bpy为2,2′‑联吡啶。将0.094‑0.188g H2L和0.039‑0.078g的2,2′‑联吡啶溶于8‑16mL二次蒸馏水和3‑6ml分析纯DMF中,调节pH为7后,再加入0.055‑0.110g分析纯二水合乙酸锌,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅黄色透明块状晶体即[Zn(L)(2,2′‑bpy)H2O]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸锰配合物及合成方法

    公开(公告)号:CN107090006A

    公开(公告)日:2017-08-25

    申请号:CN201710241278.1

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07F13/005 C07B2200/13 C08G83/008

    Abstract: 本发明公开了4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸锰配合物{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n及合成方法。该锰配合物{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n的分子式为:C56H43Mn2N6O9,分子量为:1053.84g/mol,H2L为4,4′‑(双(亚甲基)氨基)苯甲酸,phen为邻菲罗啉。将0.072g‑0.144g分析纯H3L和0.050g‑0.100g分析纯phen溶于10‑20mL二次蒸馏水中,搅拌均匀,再加入0.062‑0.124g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱两天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有长条柱状黄色透明晶体即得{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

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