苯并菲苯甲酰氧基炔苯炔苯桥连苝单亚胺二己酯的合成方法

    公开(公告)号:CN107082762A

    公开(公告)日:2017-08-22

    申请号:CN201710268780.1

    申请日:2017-04-22

    CPC classification number: C09B5/62 C07D221/18

    Abstract: 本发明的目的是提供一种苯并菲苯甲酰氧基炔苯炔苯桥连苝单亚胺二己酯的合成方法。其合成路线为:第一部分合成含碘苯基乙炔基苯甲酰氧基五己氧基苯并菲。第二部分是以苝四甲酸酐为原料,合成含炔苯基苝酰亚胺二酯衍生物。第三部分是将上述两部分得到的中间体通过Sonogashira交叉偶联反应,合成苯并菲氧羰基苯炔苯炔苯桥连苝单亚胺二己酯二元化合物。苯并菲及其衍生物目前是运用最为广泛的盘状液晶材料,而苝酰亚胺衍生物是一种优良的n型有机半导体材料。本发明设计并合成含有电子给体‑桥‑受体结构的盘状液晶二元化合物,这类化合物可应用在有机太阳能电池、有机发光二极管等分子器件中。

    一种甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的新型磁性材料及合成方法

    公开(公告)号:CN107056847A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201710241276.2

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07F15/065 C07B2200/13 H01F1/42

    Abstract: 4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的新型磁性材料{[Co(L)(4,4’‑bpy)]·(H2O)}n及合成方法。{[Co(L)(4,4’‑bpy)]·(H2O)}n的单体分子式为:C33H29CoN3O5,分子量为:606.52g/mol,H2L为4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,4,4’‑bpy为4,4’‑联吡啶。将0.188‑0.376g H2L和0.039‑0.078g的4,4’‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为8后,再加入0.088‑0.176g分析纯无水乙酸钴,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅紫色透明块状晶体即{[Co(L)(4,4’‑bpy)]·(H2O)}n。所得纯相{[CoL(4,4’‑bpy)]·(H2O)}n晶体在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描。以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线,χmT值的增大,表明{[Co(L)(4,4’‑bpy)]·(H2O)}n单体中相邻钴离子之间呈现铁磁交换作用。

    3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体及合成方法

    公开(公告)号:CN106431974A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610818675.6

    申请日:2016-09-13

    CPC classification number: C07C251/24 C07B2200/13 C07C249/02

    Abstract: 本发明公开了一种3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体及合成方法。3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体即H2dcah的分子式为:C15H11Cl2NO3,分子量为:324.15 g/mol,dcah为3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体。将1.910-3.820 g分析纯的3,5-二氯水杨醛和1.512-3.024 g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮,溶于30 mL-60 mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得H2dcah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2etah及合成方法

    公开(公告)号:CN106431973A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610818194.5

    申请日:2016-09-13

    CPC classification number: C07C251/24 C07B2200/13 C07C249/02

    Abstract: 本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2etah及合成方法。该配体即H2etah的分子式为:C17H17NO4,分子量为:299.32 g/mol,etah为3-乙氧基水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体。将1.662-3.324 g分析纯的3-乙氧基水杨醛和1.512-3.024 g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮,溶于30 mL-60 mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2etah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种甲苯与2,2’-联吡啶构筑的钴配合物及合成方法

    公开(公告)号:CN107840859A

    公开(公告)日:2018-03-27

    申请号:CN201710597247.X

    申请日:2017-07-20

    CPC classification number: C07F15/065 C07B2200/13

    Abstract: 4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与2,2’-联吡啶构筑的钴配合物[CoL(2,2’-bpy)H2O]n及合成方法。其特征在于[CoL(2,2’-bpy)H2O]n的分子式为:C33H29CoN3O5,分子量为:606.52g/mol,H2L为4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯,2,2’-bpy为2,2’-联吡啶。将0.094-0.188g分析纯H2L和0.039-0.078g分析纯2,2’-联吡啶溶于8-16mL二次蒸馏水和3-6mL分析纯DMF中,调节pH为7后,再加入0.062-0.124g分析纯乙酸钴,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有粉色透明块状晶体即[CoL(2,2’-bpy)H2O]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    苯并菲苯甲酰氧基炔苯桥连苝单亚胺二己酯的合成方法

    公开(公告)号:CN107043352A

    公开(公告)日:2017-08-15

    申请号:CN201710268049.9

    申请日:2017-04-22

    CPC classification number: C07D221/18

    Abstract: 本发明的目的是提供一种苯并菲苯甲酰氧基炔苯桥连苝单亚胺二己酯的合成方法。其合成路线为:第一部分先合成出对乙炔基苯甲酸;再生成单羟基五己氧基苯并菲;最后制备了含端炔基的苯并菲衍生物。第二部分生成N‑(4‑碘苯基)苝亚胺二甲酸二己酯。第三部分是将上述两部分得到的中间体通过Sonogashira交叉偶联反应合成苯并菲苯甲酰氧基炔苯桥连苝单亚胺二己酯二元化合物。苯并菲及其衍生物目前是运用最为广泛的盘状液晶材料,它们具有良好地光电学性能,易形成柱状液晶相,而苝酰亚胺衍生物得电子能力很强,且具有较高的电子亲和势,在可见光区到近红外有很强的吸收,是一种优良的n型有机半导体材料。本发明通过设计并合成含有电子给体(D)‑桥(B)‑受体(A)结构的盘状液晶二元化合物,这类化合物可以应用在有机光伏材料、液晶材料、有机太阳能电池、有机发光二极管等分子器件。

    一种甲苯与丙烷构筑的新型荧光材料及合成方法

    公开(公告)号:CN107033172A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201710241590.0

    申请日:2017-04-13

    CPC classification number: C07F3/003 C07B2200/13 C09K11/06 C09K2211/188

    Abstract: 4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料[Cd(L)(bpyp)]n及合成方法。[Cd(L)(bpyp)]n的单体分子式为:C36H33N3CdO4,分子量为:684.05g/mol,H2L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,bpyp为1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为6‑7后,再加入0.067‑0.134g分析纯二水合乙酸镉,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有透明条状晶体即[Cd(L)(bpyp)]n。取少量所得的[Cd(L)(bpyp)]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样,进行固体荧光测试,[Cd(L)(bpyp)]n在410nm的波长激发下,最大发射波长在772nm处,荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2brah及合成方法

    公开(公告)号:CN106431972A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610818110.8

    申请日:2016-09-13

    CPC classification number: C07C251/24 C07B2200/13 C07C249/02

    Abstract: 本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2brah及合成方法。该配体H2brah的分子式为:C15H12BrNO3,分子量为:334.17 g/mol,H2brah为5-溴水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体。将2.010-4.020 g分析纯的5-溴水杨醛和1.512-3.024 g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮,溶于30 mL-60 mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2brah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co4(dbah)4及合成方法

    公开(公告)号:CN106397258A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610818764.0

    申请日:2016-09-13

    CPC classification number: C07C249/08 C07C251/24

    Abstract: 本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co4(dbah)4及合成方法。该四核钴配合物Co4(dbah)4的分子式为:C60H36Br8Co4N4O12,分子量为:1879.85 g/mol。将分析纯的3,5-二溴水杨醛和分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮,溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2dbah。将干燥后的H2dbah和分析纯六水合硝酸钴溶于分析纯DMF中,置于微反应瓶中,再加入分析纯乙腈,置于150oC烘箱三天,有暗红色四角星状晶体生成即Co4(dbah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种甲苯与丙烷构筑的新型荧光材料及合成方法

    公开(公告)号:CN107417730A

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201710241593.4

    申请日:2017-04-13

    Abstract: 4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的新型荧光材料[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n及合成方法。[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n的单体分子式为:C118H110N8Mn5O20,分子量为:2234.83g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯,bpyp为分析纯1,3-二(4-吡啶基)丙烷。将0.094-0.188g分析纯H2L和0.050-0.099g分析纯bpyp溶于10-20mL二次蒸馏水中,调节pH为6-7后,再加入0.061-0.122g分析纯四水合乙酸锰,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有淡黄色块状晶体即[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n。取少量所得的[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n以及配体分析纯H2L用KBr压片法制样,进行固体荧光测试,[Mn5(L)4(bpyp)2(μ3-OH)2(H2O)2]n在410nm的波长激发下,最大发射波长在772nm处,荧光强度大于配体分析纯H2L的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

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