公开(公告)号：CN106496282A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610818251.X

申请日：2016-09-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  王继明 ,  张海洋

IPC: C07F15/04

CPC classification number: C07F15/045 ,  C07B2200/13

Abstract: 本发明公开了一种2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物即Ni(dcah)DMA的分子式为：C17H16Cl2N2NiO3，分子量为：425.93g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，DMA为二甲胺。将1.910g分析纯的3,5-二氯水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流得到配体H2dcah。将0.073-0.146g干燥后的H2dcah溶于5-10mL分析纯DMF中，再将0.050g-0.100g分析纯四水合乙酸镍溶于5-10mL二次蒸馏水中，搅拌，转移至15mL反应釜中置于170℃烘箱中，三天后拿出，冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN106496251A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610817196.2

申请日：2016-09-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  王继明 ,  张海洋

IPC: C07F1/08 ,  C07C249/02 ,  C07C251/24

CPC classification number: C07F1/005 ,  C07B2200/13 ,  C07C249/02 ,  C07C251/24

Abstract: 本发明公开了一种3-乙氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法。该单核铜配合物即[Cu(ebyl)H2O]·H2O的分子式为：C17H19NO6Cu，分子量为：369.87 g/mol,H2ebyl为3-乙氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。将1.662 g分析纯的3,5-二溴水杨醛和1.512 g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2ebyl。将0.069-0.138 g干燥后的H2ebyl和0.040 -0.080 g分析纯乙酸铜溶于5-10 mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5-10 ml蒸馏水，置于80oC烘箱三天，有暗红色针状晶体生成即[Cu(ebyl)H2O]·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN106496250A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610817157.2

申请日：2016-09-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  王继明 ,  张海洋 ,  张淑华

IPC: C07F1/08 ,  C07C249/02 ,  C07C251/24

CPC classification number: C07F1/005 ,  C07B2200/13 ,  C07C249/02 ,  C07C251/24

Abstract: 本发明公开了一种5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物及合成方法。该双核铜配合物即Cu2(brah)2的分子式为：C30H20N2O6Br2Cu2，分子量为：791.38 g/mol,H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。将2.012 g分析纯的5-溴水杨醛和1.512 g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2brah。将0.070-0.140 g干燥后的H2brah和0.040-0.080 g分析纯乙酸铜溶于5-10 mL分析纯DMF中，置于反应釜中，再加入5-10 mL分析纯乙腈，置于150oC烘箱三天，有墨绿色状晶体生成即Cu2(brah)2。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN106431975A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610818844.6

申请日：2016-09-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  陈浩 ,  张海洋

IPC: C07C251/24 ,  C07C249/02

CPC classification number: C07C251/24 ,  C07B2200/13 ,  C07C249/02

Abstract: 本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2dbah及合成方法。该配体H2dbah的分子式为：C15H11Br2NO3，分子量为：413.07 g/mol,H2dbah为3,5-二溴水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体。将2.799-5.598 g分析纯的3,5-二溴水杨醛和1.512-3.024 g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30 mL-60 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2dbah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN106431966A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610818109.5

申请日：2016-09-13

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  王继明 ,  张海洋

IPC: C07C249/02 ,  C07C251/24 ,  C07F1/08

CPC classification number: C07C249/02 ,  C07B2200/13 ,  C07C251/24 ,  C07F1/005

Abstract: 本发明公开了一种3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法。该四核铜配合物即Cu4(dcah)4的分子式为：C60H36N4O12Cl8Cu4，分子量为：1542.69 g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。将1.9101 g分析纯的3,5-二氯水杨醛和1.512 g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073-0.146 g干燥后的H2dcah和0.040-0.080 g分析纯乙酸铜溶于5-10 mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5-10 mL分析纯乙腈，置于80oC烘箱五天，有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN104649930B

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201510071712.7

申请日：2015-02-11

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  李桂 ,  陈林波 ,  张海洋

IPC: C07C249/02 ,  C07C251/24 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明公开了一种具抗癌活性的配合物[Zn(H2L4)2].(H2O)的合成及应用。[Zn(H2L4)2].(H2O)的分子式为：C22H28Br2N2O7Zn，分子量为：657.65。(1)将2.01g分析纯的5-溴水杨醛和15ml 的无水乙醇混合，然后加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和10ml的无水乙醇，加热、回流搅拌、冷却、结晶、静置，得到H3L4 (H3L4=2-((5-溴-2-羟基苯亚甲基)氨基)-2-甲基-1,3-丙二醇)。(2)将0.144克H3L4和0.220克分析纯二水乙酸锌溶于15-20毫升体积比为5：5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中；(3)转入聚四氟乙烯的反应釜中，反应、降温、过滤、结晶。[Zn(H2L4)2].(H2O)能作为抗肿瘤药物应用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好、产品纯度高并产量高。

公开(公告)号：CN105693637A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201610171246.4

申请日：2016-03-23

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张海洋 ,  肖瑜

IPC: C07D249/08 ,  C09K11/06

CPC classification number: C07D249/08 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/188

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料[Cu(tibc)2]n及合成方法。单体分子式为：C18H10CuBr4N8O2，分子量为：797.70g/mol,Htibc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯3,5-二溴水杨醛和分析纯4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于分析纯乙醇中，加热回流，干燥，得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸铜溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，再加入蒸馏水，在80℃烘箱中静置三天。[Cu(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生193.7a.u.强度的520nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，在1mol/L过硫酸钾溶液中，产生了2750a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN105647521A

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201610171182.8

申请日：2016-03-23

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张海洋 ,  肖瑜

IPC: C09K11/06 ,  C07F13/00

CPC classification number: C09K11/06 ,  C07F13/005 ,  C09K2211/188

Abstract: 本发明公开了一种荧光材料[Mn(tidc)2]n及合成方法。单体分子式为：C18H10CuCl4N8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯的3,5-二氯水杨醛和分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌，过滤，用分析纯乙醇洗涤三次，干燥得到配体Htidc。将干燥后的Htidc和分析纯四水合乙酸锰溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，加入蒸馏水，烘干。[Mn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生615a.u.强度的522nm的荧光。在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，在过硫酸钾溶液中，产生2920a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN104649930A

公开(公告)日：2015-05-27

申请号：CN201510071712.7

申请日：2015-02-11

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  李桂 ,  陈林波 ,  张海洋

IPC: C07C249/02 ,  C07C251/24 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明公开了一种具抗癌活性的配合物[Zn(H2L4)2].(H2O)的合成及应用。[Zn(H2L4)2].(H2O)的分子式为：C22H28Br2N2O7Zn，分子量为：657.65。(1)将2.01g分析纯的5-溴水杨醛和15ml的无水乙醇混合，然后加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和10ml的无水乙醇，加热、回流搅拌、冷却、结晶、静置，得到H3L4 (H3L4=2-((5-溴-2-羟基苯亚甲基)氨基)-2-甲基-1,3-丙二醇)。(2)将0.144克H3L4和0.220克分析纯二水乙酸锌溶于15-20毫升体积比为5：5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中；(3)转入聚四氟乙烯的反应釜中，反应、降温、过滤、结晶。[Zn(H2L4)2].(H2O)能作为抗肿瘤药物应用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好、产品纯度高并产量高。

公开(公告)号：CN105694862B

公开(公告)日：2017-12-12

申请号：CN201610171237.5

申请日：2016-03-23

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  张海洋 ,  肖瑜

IPC: C07D249/08

Abstract: 本发明公开了一种发光材料[Zn(tibc)2]n及合成方法。单体分子式为：C18H10ZnBr4N8O2，分子量为：755.33g/mol,Htibc为3,5‑二溴水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯3,5‑二溴水杨醛和分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸锌溶于分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中，加入蒸馏水，在90℃烘箱中静置五天。[Zn(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生529.7a.u.强度的526.4nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，置于1mol/L过硫酸钾溶液中，产生2910a.u.强度稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。