甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110655501B

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN201810686391.5

    申请日:2018-06-28

    Abstract: 本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法,步骤包括:甲基二磺酸和多聚甲醛在分散剂与脱水剂的条件下升温回流,反应结束后,反应液冷却至室温后抽滤除去不溶物得滤液,滤液真空旋干得到产品甲烷二磺酸亚甲酯;所述的脱水剂采用无水硫酸镁或无水硫酸钠。本发明的优点在于:一、分散剂条件使得反应原料能够充分反应,后处理简单,更适于工业生产。二、采用无水硫酸镁或无水硫酸钠的脱水过程为物理脱水,避免副反应,从而能有效提高收率。

    三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法

    公开(公告)号:CN114573637A

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN202011398779.9

    申请日:2020-12-02

    Abstract: 本发明公开了一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:包括:六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷在苯磺酸催化剂的存在下,在40℃~90℃的温度条件下反应,得到三甲基硅氧基五氟环三磷腈。本发明优点在于:反应路线非常简单,反应条件简单易控,尤其在70℃~90℃的温度条件下,反应转化率高,可达95%以上。二、反应原料六甲基二硅氧烷价格便宜,市场供应充足,这极大地有利于三甲基硅氧基五氟环三磷腈的生产,大大降低了生产成本,进而能有效降低锂离子电池的成本。

    一种2-氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN113683636A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202010424580.2

    申请日:2020-05-19

    Abstract: 本发明公开了一种2‑氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法,包括以下步骤:在反应容器中加入2‑氰乙基三氯硅烷,将甲醇滴加至反应体系中,通入氮气鼓泡使得反应生成的氯化氢气体及时移出反应体系,反应容器配套设置有冷凝设备,冷凝设备使甲醇蒸汽液化回流至反应体系,反应结束后将所得反应液减压蒸馏,收集馏分,即可得2‑氰乙基三甲氧基硅烷产品。本发明的优点在于:在不增加额外工序和物料的前提下,能有效去除2‑氰乙基三甲氧基硅烷制备过程中生成的氯化氢,从而减少副反应的发生,能精馏得到高纯度的目标产物。

    一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN111233918A

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN201811443006.0

    申请日:2018-11-29

    Abstract: 本发明公开了一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,包括以下步骤:将亚磷酸溶于有机溶剂中后滴加至六甲基二硅氮烷中,在催化剂作用下进行反应,得到三(三甲基硅基)亚磷酸酯;亚磷酸与六甲基二硅氮烷的质量比为1:2.2~1:4.4,滴加过程中温度控制在20℃~120℃,滴加完毕后保温在20℃~120℃进行反应,所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。本发明的优点在于:一、原料易得,反应条件温和、转化率高可达90%以上。二、反应完成后可直接精馏,后处理步骤简单,收率高。三、整个合成过程没有废弃物产生,对环境污染小。

    烷基苯基氟硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN110835354A

    公开(公告)日:2020-02-25

    申请号:CN201810927062.5

    申请日:2018-08-15

    Abstract: 本发明公开了一种烷基苯基氟硅烷的制备方法,包括以下步骤:一、在高压釜中进行烷基苯基氯硅烷和氟化剂的合成反应;二、通过压滤的方式分离反应液和副产物盐;三、反应液减压蒸馏提纯出产物烷基苯基氟硅烷。本发明具有以下优点:一、通过在高压釜内反应,不使用催化剂,这大大减少了副产物的产生,并有效避免杂质苯的生成,从而使得精馏分离的效果好,收率高,产品纯度高,目标产物的纯度可达99%以上。二、采用弱极性溶剂对反应物进行稀释,这大大提高了反应效果及反应效率,同时弱极性溶剂进一步有效避免了杂质苯的生成,从而使得产品的纯度和收率得到进一步提高。三、该方法适用性广泛,便于工业生产。

    N,N`-二(三氟乙基磷酸)-1,3-乙二胺及其合成方法

    公开(公告)号:CN116178427A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202111420204.7

    申请日:2021-11-26

    Abstract: 本发明公开了N,N'‑二(三氟乙基磷酸)‑1,3‑乙二胺及其合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将双三氟乙基磷酰氯溶解在有机溶剂中;二、滴加乙二胺,滴加时控制反应温度在0℃~10℃,滴加完毕后温度控在20℃~25℃继续反应;三、反应完毕后,反应液除去有机溶剂后,残渣用去离子水洗涤除去杂质;四、洗涤完毕后残渣真空干燥至恒重即得成品。本发明优点在于:提供一种新化合物,该化合物制备方法的操作步骤简单、反应步骤少、易提纯、且获得的N,N'‑二(三氟乙基磷酸)‑1,3‑乙二胺的纯度高。

    烷基苯基氟硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN110835354B

    公开(公告)日:2022-10-04

    申请号:CN201810927062.5

    申请日:2018-08-15

    Abstract: 本发明公开了一种烷基苯基氟硅烷的制备方法,包括以下步骤:一、在高压釜中进行烷基苯基氯硅烷和氟化剂的合成反应;二、通过压滤的方式分离反应液和副产物盐;三、反应液减压蒸馏提纯出产物烷基苯基氟硅烷。本发明具有以下优点:一、通过在高压釜内反应,不使用催化剂,这大大减少了副产物的产生,并有效避免杂质苯的生成,从而使得精馏分离的效果好,收率高,产品纯度高,目标产物的纯度可达99%以上。二、采用弱极性溶剂对反应物进行稀释,这大大提高了反应效果及反应效率,同时弱极性溶剂进一步有效避免了杂质苯的生成,从而使得产品的纯度和收率得到进一步提高。三、该方法适用性广泛,便于工业生产。

    一种四乙烯基硅烷的合成方法

    公开(公告)号:CN113683634A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202010425491.X

    申请日:2020-05-19

    Abstract: 本发明公开了一种四乙烯基硅烷的合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将四氯化硅溶解在混合有机溶剂中,所述的混合有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂,第一有机溶剂为四氢呋喃,第二有机溶剂为与水不互溶的有机溶剂;二、滴加乙烯基氯化镁,控制反应温度在30℃~35℃之间;三、反应完毕后,所采用弱酸性水溶液进行淬灭反应;四、淬灭反应完后,有机层直接精馏,得产品。本发明优点在于:操作步骤简单、反应步骤少、易提纯、且获得的四乙烯基硅烷的纯度高。

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