N,N`-二(三氟乙基磷酸)-1,3-乙二胺及其合成方法

    公开(公告)号:CN116178427A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202111420204.7

    申请日:2021-11-26

    Abstract: 本发明公开了N,N'‑二(三氟乙基磷酸)‑1,3‑乙二胺及其合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将双三氟乙基磷酰氯溶解在有机溶剂中;二、滴加乙二胺,滴加时控制反应温度在0℃~10℃,滴加完毕后温度控在20℃~25℃继续反应;三、反应完毕后,反应液除去有机溶剂后,残渣用去离子水洗涤除去杂质;四、洗涤完毕后残渣真空干燥至恒重即得成品。本发明优点在于:提供一种新化合物,该化合物制备方法的操作步骤简单、反应步骤少、易提纯、且获得的N,N'‑二(三氟乙基磷酸)‑1,3‑乙二胺的纯度高。

    一种三(2-甲基烯丙基)亚磷酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN112979696B

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN201911300830.5

    申请日:2019-12-17

    Abstract: 本发明公开了一种三(2‑甲基烯丙基)亚磷酸酯的合成方法,包括以下步骤:一、在反应容器中加入甲基烯丙基醇和亚磷酸三苯酯后,分批次加入粉碎过的无机强碱,控制温度小于等于50℃;二、无机强碱加入完毕后保温45℃~50℃反应;三、反应结束后,加入去离子水搅拌分液,取上层液;四、将得到的上层液干燥处理后负压精馏,得最终产物三(2‑甲基烯丙基)亚磷酸酯。本发明的优点是:一、原料廉价易购买;二、操作步骤简单,反应条件温和;三、反应步骤少,容易提纯,且获得的产品的纯度高。

    一种四乙烯基硅烷的合成方法

    公开(公告)号:CN113683634A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202010425491.X

    申请日:2020-05-19

    Abstract: 本发明公开了一种四乙烯基硅烷的合成方法,包括以下步骤:一、在惰性气体全程保护下将四氯化硅溶解在混合有机溶剂中,所述的混合有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂,第一有机溶剂为四氢呋喃,第二有机溶剂为与水不互溶的有机溶剂;二、滴加乙烯基氯化镁,控制反应温度在30℃~35℃之间;三、反应完毕后,所采用弱酸性水溶液进行淬灭反应;四、淬灭反应完后,有机层直接精馏,得产品。本发明优点在于:操作步骤简单、反应步骤少、易提纯、且获得的四乙烯基硅烷的纯度高。

    4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法

    公开(公告)号:CN113683568A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202010425492.4

    申请日:2020-05-19

    Abstract: 本发明公开了一种4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑盐的合成方法,包括:先将三苯基膦与碘加入有机溶剂中室温搅拌;然后加入三氟乙酸盐室温搅拌;接着将二氨基顺丁烯二腈加入体系中,先室温搅拌,后回流搅拌,得到含产物的反应液;反应液经纯化后得产品4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基咪唑盐。本发明采用一锅法制备,具有反应条件温和、无需苛刻条件,可控性强,后处理简单,易操作,原子经济性好的优点,利于工业化规模生产。

    1,4-二甲氧基四氟苯的合成方法

    公开(公告)号:CN113087600A

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN201911337084.7

    申请日:2019-12-23

    Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二甲氧基四氟苯的合成方法,包括以下步骤:(1)将N,N‑二甲基五氟苯胺与甲醇钠反应,得到中间体I;(2)将中间体I与第一有机溶剂混合,然后与三氟甲磺酸甲酯反应得到中间体II;(3)将中间体II与第二有机溶剂混合,在碱及保护气体氛围下与甲醇反应,得到1,4‑二甲氧基四氟苯。本发明所述1,4‑二甲氧基四氟苯的合成方法具有反应条件温和、无需苛刻条件,可控性强,后处理简单,易操作,且能有效提高锂离子电池的抗过充性能等优点。

    烯丙基磺酰氯的制备方法

    公开(公告)号:CN113004175A

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN201911315292.7

    申请日:2019-12-19

    Abstract: 本发明公开了一种烯丙基磺酰氯的制备方法,包括以下步骤:将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂同时加入至反应容器中,边搅拌边升温,在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应,得到烯丙基磺酰氯的反应液;反应结束后过滤得滤液,滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯。本发明所述的制备的烯丙基磺酰氯的制备方法,制备得到的烯丙基磺酰氯具备磺酰氯基团和烯丙基双键两个反应官能团,这使得作为原料或中间体的烯丙基磺酰氯的选择性更好,适用范围更广泛。采在反应过程中,选取合适的组合催化剂、以及组合阻聚剂,这在大大提高反应活性的同时保证了产品的稳定性,有效防止产品聚合,从而提高反应收率。

    一种三(2-甲基烯丙基)亚磷酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN112979696A

    公开(公告)日:2021-06-18

    申请号:CN201911300830.5

    申请日:2019-12-17

    Abstract: 本发明公开了一种三(2‑甲基烯丙基)亚磷酸酯的合成方法,包括以下步骤:一、在反应容器中加入甲基烯丙基醇和亚磷酸三苯酯后,分批次加入粉碎过的无机强碱,控制温度小于等于50℃;二、无机强碱加入完毕后保温45℃~50℃反应;三、反应结束后,加入去离子水搅拌分液,取上层液;四、将得到的上层液干燥处理后负压精馏,得最终产物三(2‑甲基烯丙基)亚磷酸酯。本发明的优点是:一、原料廉价易购买;二、操作步骤简单,反应条件温和;三、反应步骤少,容易提纯,且获得的产品的纯度高。

    一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN118165030A

    公开(公告)日:2024-06-11

    申请号:CN202211526985.2

    申请日:2022-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法,包括以下步骤:在装有搅拌装置、分水器、冷凝管的回流反应装置中加入六甲基二硅氧烷、二氟磷酸、催化剂、阻聚剂;二氟磷酸和六甲基二硅氧烷的摩尔比控制在1:1.2~2;搅拌混合均匀后升温回流反应,反应结束后将反应液常压精馏,即得三甲基硅基二氟磷酸酯成品。本发明的优点在于:避免产生氯化氢,工艺路线十分简单,产品纯度高,收率好,品质高。

    一种新型硫酸酯及其制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117624115A

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202210997914.4

    申请日:2022-08-19

    Abstract: 本发明公开了一种新型硫酸酯及其制备方法,所述的新型硫酸酯为1,3,2‑二氧杂硫杂环戊烷‑2,2‑二氧化物‑4‑羧酸酯,其制备方法包括以下步骤:一、将甘油酸、第一有机溶剂、碱,混合搅拌升温,反应温度控制在80℃~120℃,搅拌反应;然后滴加卤代烃,滴加时反应温度控制在60℃~100℃,反应完毕后,除去第一有机溶剂得中间产物;二、在中间产物加入第二有机溶剂,氮气保护下将硫酸二咪唑与第二有机溶剂混合后,滴加入中间产物与第二有机溶剂的混合物中进行反应,温度控制在0~10℃,反应完毕,经后处理得成品。本发明的优点在于:工艺路线简单,溶剂可回收再利用,易提纯,产物纯度高,可达99%以上,收率高达80%以上,可用做锂离子电池电解液的添加剂。

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