公开(公告)号：CN113004332B

公开(公告)日：2022-05-10

申请号：CN201911324114.0

申请日：2019-12-20

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 陈晓华 ,  刘栋成 ,  刘磊 ,  卢云龙 ,  常楠 ,  陈晓龙

IPC: C07F9/6593 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开了一种六氟环三磷腈的制备方法，包括：在非极性溶剂中，在催化剂条件下，加入六氯环三磷腈和氟化剂进行氟化反应得到六氟环三磷腈；所述的催化剂是乙二醇单甲醚和乙二醇单丁醚形成的组合催化剂，乙二醇单甲醚与乙二醇单丁醚的质量比为1:0.1~10；组合催化剂用量为六氯环三磷腈量质量的0.1%~20%。本发明的优点在于：制备时间短、路线简单，在适当的组合催化剂的比例和用量之下，反应完全，且由于采用的组合催化剂的沸点均远高于产物，因此易与产物分离；由此产品收率高，纯度高。

公开(公告)号：CN113683636A

公开(公告)日：2021-11-23

申请号：CN202010424580.2

申请日：2020-05-19

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 刘磊 ,  时二波 ,  陈晓龙 ,  周铭柯 ,  常楠 ,  张明亮 ,  杨珊

IPC: C07F7/18

Abstract: 本发明公开了一种2‑氰乙基三甲氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中加入2‑氰乙基三氯硅烷，将甲醇滴加至反应体系中，通入氮气鼓泡使得反应生成的氯化氢气体及时移出反应体系，反应容器配套设置有冷凝设备，冷凝设备使甲醇蒸汽液化回流至反应体系，反应结束后将所得反应液减压蒸馏，收集馏分，即可得2‑氰乙基三甲氧基硅烷产品。本发明的优点在于：在不增加额外工序和物料的前提下，能有效去除2‑氰乙基三甲氧基硅烷制备过程中生成的氯化氢，从而减少副反应的发生，能精馏得到高纯度的目标产物。

公开(公告)号：CN109503647B

公开(公告)日：2021-09-21

申请号：CN201710830163.6

申请日：2017-09-15

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 卢云龙 ,  刘祖锋 ,  杨波 ,  常楠 ,  刘磊 ,  戴建才

IPC: C07F7/18

Abstract: 本发明公开了一种转化率高、无需引入催化剂和有机溶剂的3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，包括以下步骤：一、反应装置，包括缠绕有电加热带的精馏柱，精馏柱的底部有釜料接收瓶，精馏柱顶部蒸馏头的回流排出管与第一接收瓶连通，蒸馏头的连接管连接一级冷凝管，一级冷凝管连通第二接收瓶，第二接收瓶连接二级冷凝管，二级冷凝管连通第三接收瓶，第三接收瓶连通三级冷凝管，三级冷凝管与真空泵连通；二、控制电加热带加热区、一级、二级、三级冷凝管内的温度，控制反应装置内的真空度；三、滴加原料3‑(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸甲酯，粗品被接收在第一接收瓶和第二接收瓶中，甲醇被接收在第三接收瓶中；四、粗品减压精馏，得目标产品。

公开(公告)号：CN109422670B

公开(公告)日：2021-09-21

申请号：CN201710761134.9

申请日：2017-08-30

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 刘磊 ,  时二波 ,  卢云龙 ,  岳立 ,  常楠 ,  周铭柯

IPC: C07C303/44 ,  C07C309/05 ,  C01B33/12 ,  B82Y30/00

Abstract: 本发明公开了一种制备低水分高纯度的烷基二磺酸的方法，包括以下步骤：一、对烷基二磺酸水溶液进行蒸发，直至蒸不出水为止，得到含结晶水的烷基二磺酸粗品；二、在烷基二磺酸粗品中加入正硅酸甲酯，正硅酸甲酯的质量为烷基二磺酸粗品中结晶水质量的2～5倍，反应温度控制在80℃～120℃，不断搅拌，反应8～12小时后得反应液；三、反应液用氮气压滤，得滤液，对滤液进行蒸馏，冷却后得到成品烷基二磺酸。本发明的优点在于：制得的成品烷基二磺酸的纯度高，含水量少，整个制备过程绿色环保，副产物经干燥、煅烧，可用于制备白炭黑，用作制备纳米二氧化硅的原料。

公开(公告)号：CN113004175A

公开(公告)日：2021-06-22

申请号：CN201911315292.7

申请日：2019-12-19

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 卢云龙 ,  常楠 ,  陈晓龙 ,  陶力 ,  印李达 ,  吕鹏程

IPC: C07C303/02 ,  C07C309/81

Abstract: 本发明公开了一种烯丙基磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂同时加入至反应容器中，边搅拌边升温，在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应，得到烯丙基磺酰氯的反应液；反应结束后过滤得滤液，滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯。本发明所述的制备的烯丙基磺酰氯的制备方法，制备得到的烯丙基磺酰氯具备磺酰氯基团和烯丙基双键两个反应官能团，这使得作为原料或中间体的烯丙基磺酰氯的选择性更好，适用范围更广泛。采在反应过程中，选取合适的组合催化剂、以及组合阻聚剂，这在大大提高反应活性的同时保证了产品的稳定性，有效防止产品聚合，从而提高反应收率。

公开(公告)号：CN112979696A

公开(公告)日：2021-06-18

申请号：CN201911300830.5

申请日：2019-12-17

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 陈晓龙 ,  刘磊 ,  卢云龙 ,  常楠 ,  陈晓华 ,  吕鹏程

IPC: C07F9/142

Abstract: 本发明公开了一种三（2‑甲基烯丙基）亚磷酸酯的合成方法，包括以下步骤：一、在反应容器中加入甲基烯丙基醇和亚磷酸三苯酯后，分批次加入粉碎过的无机强碱，控制温度小于等于50℃；二、无机强碱加入完毕后保温45℃~50℃反应；三、反应结束后，加入去离子水搅拌分液，取上层液；四、将得到的上层液干燥处理后负压精馏，得最终产物三（2‑甲基烯丙基）亚磷酸酯。本发明的优点是：一、原料廉价易购买；二、操作步骤简单，反应条件温和；三、反应步骤少，容易提纯，且获得的产品的纯度高。

公开(公告)号：CN110835329A

公开(公告)日：2020-02-25

申请号：CN201810926866.3

申请日：2018-08-15

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 常楠 ,  刘磊 ,  卢云龙 ,  陈晓华 ,  陈晓龙 ,  陈明凯

IPC: C07D317/12

Abstract: 本发明公开了一种4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，包括以下步骤：一、将溶剂、甲醛、催化剂加入至反应器中，升温至60℃，所述的溶剂为沸点大于120℃、且与水不互溶的有机溶剂，所述的催化剂为固体碱催化剂；二、向反应器中滴加1,2丙二醇，反应温度控制在65℃～95℃；三、反应完毕后分液得水层和粗品层，粗品层除水过滤获得粗品；四、粗品加入阻聚剂后减压精馏提纯得到纯品，即得到4-甲基-1,3-二氧五环。本发明的优点在于：一、提纯难度低，副产物少，收率高。二、对环境的亲和性好，符合国家可持续发展政策。三、废弃物少，易于处理，工艺路线简单，反应易操控，适于工业生产。四、产品纯度高，可达99.5%以上，水分含量低。

公开(公告)号：CN109942622A

公开(公告)日：2019-06-28

申请号：CN201711381095.6

申请日：2017-12-20

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 常楠 ,  岳立 ,  卢云龙 ,  刘栋成 ,  刘敏

IPC: C07F9/113 ,  H01M10/0567

Abstract: 本发明公开了一种能一种含不饱和烃的磷酸酯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：一、将一元醇、催化剂、溶剂加入至反应器中搅拌均匀，所述的一元醇是碳原子数量为1～10、且含单个双键或单个三键的一元醇；二、反应器中通入氮气置换空气后，温度为0℃～50℃，搅拌条件下，分别同步滴加卤代磷酸酯和缚酸剂，反应结束后分液得到粗品层和盐水层；三、粗品层依次经水洗、分液、预蒸馏得到粗品；四、粗品加入阻聚剂后减压精馏提纯得纯品、即含不饱和烃的磷酸酯，纯品的纯度大于等于99%。本发明的优点在于：提纯难度低，副产物少，收率高，对环境的亲和性好，适合工业化生产；产物纯度达99%以上，可用做锂离子电池电解液的添加剂。

公开(公告)号：CN109503648A

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201710830166.X

申请日：2017-09-15

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 卢云龙 ,  刘祖锋 ,  杨波 ,  常楠 ,  刘磊 ,  戴建才

IPC: C07F7/18 ,  C07F7/20

Abstract: 本发明公开了一种制备3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的装置，包括精馏柱，精馏柱的进料口下方的精馏柱上设置有加热装置，精馏柱的底部连接釜料接收瓶，精馏柱顶部的蒸馏头包括有倾斜向上的连接管，连接管上有竖直向下的回流排出管，回流排出管与第一接收瓶相连通，连接管的出口连接一级冷凝管，一级冷凝管的出口连通有第二接收瓶，第二接收瓶的顶部连接二级冷凝管，二级冷凝管的出口连通有第三接收瓶，第三接收瓶的顶部连通有三级冷凝管，三级冷凝管与真空泵相连通。本发明的优点在于：不需添加催化剂和有机溶剂，能使气态的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷与甲醇进行有效分离，副产物少，成本低，转化率高，安全可靠，且能连续裂解反应。

公开(公告)号：CN118146186A

公开(公告)日：2024-06-07

申请号：CN202211579347.7

申请日：2022-12-06

Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

Inventor： 常楠 ,  余浩 ,  吕鹏程 ,  印李达 ,  周铭柯 ,  沈黄达

IPC: C07D317/36 ,  H01M10/0525 ,  H01M10/0567

Abstract: 本发明公开了一种带氰基的环状碳酸酯制备方法，包括以下步骤：一、先将氯代二醇、碳酸二甲酯、第一催化剂投入反应釜回流反应，反应温度控制在70～90℃，混合搅拌升温回流反应2‑4h；之后，滴加尚未投料的氯代二醇与碳酸二甲酯形成的混合液，同时将低沸蒸出，反应完毕，后处理得氯代烷基二氧杂环酮；二、向反应釜中投入氰基化试剂、第二有机溶剂、第二催化剂、噁唑啉类化合物，滴加氯代烷基二氧杂环酮，反应过程中控制温度在70～80℃，反应完毕，中和至弱碱性，后处理得产品，本发明的优点在于：工艺路线简单，步骤少，提纯难度低，产物纯度高，可达99%以上。