双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法

    公开(公告)号:CN112898333A

    公开(公告)日:2021-06-04

    申请号:CN202110142858.1

    申请日:2021-02-02

    Abstract: 双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑四硫化物的制备方法,涉及硅烷偶联剂合成技术领域,特别是涉及一种双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑四硫化物的制备方法。其特征在于,包括以下步骤:步骤1,氢氧化钾与水反应,制得氢氧化钾溶液;步骤2,氢氧化钾溶液中加入硫粉,反应制得多硫化钾溶液;步骤3,在多硫化钾溶液中加入相转移催化剂,然后加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷,反应制得双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑四硫化物;所述氢氧化钾:硫粉:3‑氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.3~1.5):(2~2.5):1。本发明具有提高产品收率和纯度,后处理简单,绿色环保,提高经济效益的积极效果。

    一种水相法制备3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷的方法

    公开(公告)号:CN115850323A

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN202211664250.6

    申请日:2022-12-23

    Abstract: 本发明涉及一种水相法制备3‑硫氰基丙基三乙氧基硅烷的方法,本发明采用水相法来催化合成3‑硫氰基丙基三乙氧基硅烷,采用水和乙醇的混合溶液作为溶剂使硫氰化钠充分溶解,克服了溶剂法使用有机溶剂不能使硫氰化钠充分溶解或溶解时间过长的问题,同时采用碳酸氢钠作为缓冲剂使体系pH在8‑9之间,避免了后续滴加和反应过程中水解的问题,提高了反应收率,收率最高达到92.10%。通过将分液后的水相变为饱和氯化钠溶液对有机相进行洗涤,提高了反应溶液的利用率。

    一种自动定氮仪测定γ-氨丙基三乙氧基硅烷纯度的方法

    公开(公告)号:CN117007735A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202311184624.9

    申请日:2023-09-14

    Abstract: 本发明公开了一种自动定氮仪测定γ‑氨丙基三乙氧基硅烷纯度的方法,步骤包括:将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷标准品和γ‑氯丙基三乙氧基硅烷标准品按照不同的质量比进行混合,得到一系列标准试样;将标准试样进行消化处理,然后用自动定氮仪检测氮含量,得到γ‑氨丙基三乙氧基硅烷含量与氮含量的线性回归方程;将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷待测样品进行消化处理,然后检测氮含量,将氮含量带入线性回归方程,得到γ‑氨丙基三乙氧基硅烷纯度。本发明首次提出采用自动定氮仪来检测KH550的纯度,该方法简便、快速,减少了人为误差,同时也降低了工作强度,并且测定结果的准确度高,易于推广应用,对于测定KH550纯度具有实质性的意义。

Patent Agency Ranking