一种对苯醌二肟的制备方法

    公开(公告)号:CN113735737B

    公开(公告)日:2022-10-04

    申请号:CN202110957278.8

    申请日:2021-08-20

    Abstract: 本申请提供了一种对苯醌二肟的制备方法,将亚硝酸乙酯与苯酚在酸性反应促进剂的作用下发生亚硝化反应生成中间体对苯醌单肟和副产物乙醇,然后中间体对苯醌单肟直接与盐酸羟胺发生肟化反应生成对苯醌二肟,整个反应过程均在有机溶剂中完成;减少了生产废水的排出,符合绿色化生产的要求;亚硝化反应得到的副产物乙醇可与有机溶剂一起最终经蒸馏回收,提高了原材料的利用率;整个合成过程采用惰性气体隔绝空气的方式,避免了亚硝酸乙酯的歧化和分解以及中间体对苯醌单肟的氧化,减少了副反应的发生,提高反应的转化率,进而提高了对苯醌二肟的收率和纯度,收率为85.0%~95.0%,纯度≥99.0wt%,熔点为250℃~255℃。

    双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-二硫化物的制备方法

    公开(公告)号:CN112920216A

    公开(公告)日:2021-06-08

    申请号:CN202110142434.5

    申请日:2021-02-02

    Abstract: 双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑二硫化物的制备方法,涉及硅烷偶联剂合成技术领域,特别是涉及一种双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑二硫化物的制备方法。包括以下步骤:步骤1,氢氧化钾与水反应,制得氢氧化钾溶液;步骤2,在氢氧化钾溶液中加入碳酸钾与硫粉,反应制得二硫化钾溶液;步骤3,在二硫化钾溶液中加入相转移催化剂,然后滴加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷,反应制得双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑二硫化物;所述氢氧化钾:碳酸钾:硫粉:3‑氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.2~1.5):(0.3~0.6):(1.2~1.8):1。本发明具有避免产生硫化氢气体,后处理简单,绿色环保,提高经济效益的积极效果。

    一种防焦剂N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的环保型合成方法

    公开(公告)号:CN111548291B

    公开(公告)日:2022-06-21

    申请号:CN202010462052.6

    申请日:2020-05-27

    Abstract: 本发明公开了一种防焦剂N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的环保型合成方法,步骤为:控制温度,向苯胺、碱、TBAB和水的混合溶液中滴加苯磺酰氯,然后分段升温制备中间体。反应后用有机溶剂萃取中间体,含有中间体的有机母液与碱、TBAB和水混合,控制温度向此混合溶液中滴加全氯甲硫醇,然后分段升温得到最终产品。本发明在中间体和产品合成过程中的采用分段升温的方式,同时结合碱和相转移催化剂,提高了反应转化率,降低了副反应的发生,所得产物外观为纯白色,纯度高,品质稳定,填补了国内的技术空白,废水COD和总氮含量也急剧降低,废水中全氯甲硫醇的强烈刺激性的气味大大降低,使废水处理难度降低,达到了清洁生产的效果。

    一种增粘烷基酚醛树脂的合成方法

    公开(公告)号:CN107722204A

    公开(公告)日:2018-02-23

    申请号:CN201711040954.5

    申请日:2017-10-30

    Abstract: 本发明所提供的一种增粘烷基酚醛树脂的合成方法,包括如下步骤:1:向反应釜中加入烷基酚和酸性催化剂;2:当温度升至50~60℃后,缓慢加入甲醛水溶液总量的65%~80%,回流反应1~3h后,将水全部蒸出后,停止蒸馏,缓慢加入剩余的甲醛水溶液;将水分蒸出;3:反应时间结束后,升温至140℃~160℃,真空状态下,蒸馏出残余的水分和未反应的烷基酚;4:蒸馏出夹带的水和未反应的烷基酚,蒸干有机相;向反应釜中加入水进行洗涤,分离出水相,将有机相烘干得本发明产品。本发明的制备方法中酸性离子液体作为溶剂和催化剂,替代传统的烷基酚醛树脂合成方法中的酸性催化剂和溶剂,有效避免了有机溶剂的大量使用。

    一种高效液相色谱法测定7-溴-1-H-吲唑含量的方法

    公开(公告)号:CN116046922B

    公开(公告)日:2025-04-25

    申请号:CN202211383158.2

    申请日:2022-11-07

    Abstract: 本发明涉及一种高效液相色谱法测定7‑溴‑1‑H‑吲唑含量的方法。所述方法色谱条件为:所述色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;所述流动相包括流动相A和流动相B,所述流动相A为三乙胺缓冲液和甲醇的混合溶液,所述流动相B为乙腈。所述流动相A和流动相B的体积比为4:6。本发明提供的高效液相色谱法测定7‑溴‑1‑H‑吲唑含量的方法可以实现7‑溴‑1‑H‑吲唑与其杂质的分离度达到1.8,能够有效地将7‑溴‑1‑H‑吲唑与其杂质分离开来。并且本发明方法采用特定的等度洗脱方式,样品在1min快速溶清,具有专属性好、分析速度快、重现性高、稳定性高的优点,便于对7‑溴‑1‑H‑吲唑的质量检测与监控,同时提高了检测效率,有利于7‑溴‑1‑H‑吲唑的安全推广和应用。

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