本发明提供了一种高效循环的氟化试剂及其制备方法与应用，以四甲基氯化铵为原料，先将其与碱反应生成四甲基氢氧化铵，四甲基氢氧化铵再与氟化氢反应生成氟化剂四甲基氟化铵，氟化剂四甲基氟化铵与底物发生氟化反应，取代生成氟化产物和季铵盐四甲基氯化铵，季铵盐四甲基氯化铵可重新用于制备氟化剂四甲基氟化铵，由此实现原料四甲基氯化铵与氟化剂四甲基氟化铵的循环利用；与现有技术相比，本发明从根本上避免了含氟废盐的产生，降低了反应成本和后处理成本，经济性高，且符合绿色环保的理念，工业化应用可行性高，属于有机合成技术领域。