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公开(公告)号：CN115231988A
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202211044210.1
申请日：2022-08-30
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: C07C27/02 , C07C53/21 , C07C67/18 , C07C69/63 , C07C245/14
Abstract: 本发明涉及一种3,3,3‑三氟丙酸的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的合成3,3,3‑三氟丙酸的方法利用三氟乙酰氯为起始原料，在有机溶剂中使其与三甲基硅重氮甲烷反应，得到增加一个碳原子的重氮酮化合物。重氮酮化合物3‑重氮‑1,1,1‑三氟‑2‑丙酮在苯甲酸银的存在下与甲醇中进行wolff重排反应得到三氟丙酸甲酯，三氟丙酸甲酯水解得到三氟丙酸。所采用的原料三氟乙酰氯价格相对便宜，投入成本低。工艺路线简单、设备投入低、易于工业化应用，产物容易分离、反应收率高。
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公开(公告)号：CN115925509B
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202211469671.3
申请日：2022-11-22
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 一种3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明以顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯为原料，以水合肼为还原剂，在反应溶剂和铝镍铬合金和钯碳的混合物催化剂的作用下进行脱卤还原反应，然后将产物纯化得到3,3,3‑三氟丙烯。利用含镍催化水合肼歧化分解生成高活性还原成分‑N2H2，然后以N2H2供氢体，通过Pd/C催化脱氯，同时不会破坏双键。起始原料顺式1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯为反式1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产过程中的副产物，原料投入成本低；反应条件温和，原料转化率高，产物选择性高，过度氢化副产物低。催化剂可回收套用，催化成本低；以水合肼为原料比使用氢气相对安全，反应条件温和，过程简单易控制，工业化易实施。
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公开(公告)号：CN114057565B
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202111479742.3
申请日：2021-12-07
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种3,3,3‑三氟丙酸的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的3,3,3‑三氟丙酸的制备方法，以格氏试剂CF3CH2MgCl与二氧化碳反应；在酸性条件下水解得到3,3,3‑三氟丙酸。所涉及的原料便宜易得，制备工艺安全便于操作。整个反应过程转化率高、副产物少，溶剂可回收利用，安全环保。反应流程短，可连续性投料，易于实现大规模工业化联产。
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公开(公告)号：CN115925509A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211469671.3
申请日：2022-11-22
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 一种3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明以顺式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯为原料，以水合肼为还原剂，在反应溶剂和铝镍铬合金和钯碳的混合物催化剂的作用下进行脱卤还原反应，然后将产物纯化得到3,3,3‑三氟丙烯。利用含镍催化水合肼歧化分解生成高活性还原成分‑N2H2，然后以N2H2供氢体，通过Pd/C催化脱氯，同时不会破坏双键。起始原料顺式1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯为反式1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产过程中的副产物，原料投入成本低；反应条件温和，原料转化率高，产物选择性高，过度氢化副产物低。催化剂可回收套用，催化成本低；以水合肼为原料比使用氢气相对安全，反应条件温和，过程简单易控制，工业化易实施。
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公开(公告)号：CN115160140A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202211092472.5
申请日：2022-09-08
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: C07C68/00 , C07C68/08 , C07C69/96 , C07C209/62 , C07C211/35
Abstract: 本发明涉及一种链状氟代烷基不对称碳酸酯的制备方法，属于锂离子电池电解液添加剂技术领域。本发明的链状氟代烷基不对称碳酸酯的制备方法以2,2‑二氟乙醇、N,N’‑二环己基脲、无水甲醇为主要原料，丙酮作为溶剂，一锅法制备2,2‑二氟乙基碳酸甲基酯，反应完成充入过量的二氧化碳，过滤蒸馏后得到2,2‑二氟乙基碳酸甲基酯，拓展了链状氟代烷基不对称碳酸酯合成路径。制备过程简便可靠，和现有技术的相比制备过程中不使用盐酸酸洗，克服了产物含水量较高，除水不方便的缺陷。收率高，产品纯度高，耗能少，对环境压力小，工艺路线简单、设备投入低、易于工业化应用。操作简便，反应过程单一，无水干扰，产品符合电池级添加剂的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114057565A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111479742.3
申请日：2021-12-07
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种3,3,3‑三氟丙酸的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的3,3,3‑三氟丙酸的制备方法，以格氏试剂CF3CH2MgCl与二氧化碳反应；在酸性条件下水解得到3,3,3‑三氟丙酸。所涉及的原料便宜易得，制备工艺安全便于操作。整个反应过程转化率高、副产物少，溶剂可回收利用，安全环保。反应流程短，可连续性投料，易于实现大规模工业化联产。
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公开(公告)号：CN113480402B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202110792760.0
申请日：2021-07-14
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: C07C19/08 , C07C17/20 , B01J27/132 , B01J37/26 , B01J35/10
Abstract: 本发明涉及一种副产再利用制备四氟乙烷的方法，具体涉及一种利用1‑氯‑1,2‑二氟乙烷合成过程中副产物1,1‑二氟‑2,2‑二氯乙烷、1,1‑二氟‑1,2‑二氯乙烷气相氟化反应制备1,1,2,2‑四氟乙烷和1,1,1,2‑四氟乙烷的方法，属于氟化工技术领域。本发明以1‑氯‑1,2‑二氟乙烷（R142a）合成过程中副产物1,1‑二氟‑2,2‑二氯乙烷（R132a）、1,1‑二氟‑1,2‑二氯乙烷（R132b）的混合物为原料，在氟化催化剂作用下，与无水氟化氢进行气相氟化反应一步制备1,1,2,2‑四氟乙烷（R134）和1,1,1,2‑四氟乙烷（R134a）。制备方法具有反应条件温和、方法简易、步骤少、副产物再利用率高、易于实现工业化的优点。所用催化剂比表面积大、微孔比例高，可反复使用，反应完成后易于与反应体系分离，催化效率高。
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公开(公告)号：CN113999095A
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202111487457.6
申请日：2021-12-08
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种3,3,3‑三氟丙醛的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的3,3,3‑三氟丙醛的制备方法，以三氟一氯甲烷（R13）与金属镁为原料，合成格氏试剂三氟甲基氯化镁，在醚类溶剂中与原甲酸三乙酯反应一步制备3,3,3‑三氟丙醛，改善了反应条件复杂，收率低，副产难分离的问题。本发明的3,3,3‑三氟丙醛的制备方法，具有反应条件温和、方法简易、步骤少等优点，3,3,3‑三氟丙醛的产率达到92%以上。本发明的3,3,3‑三氟丙醛的制备方法，反应流程短、安全环保，副反应少，可连续性投料，易于实现大规模工业化联产。
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公开(公告)号：CN113480402A
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202110792760.0
申请日：2021-07-14
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: C07C19/08 , C07C17/20 , B01J27/132 , B01J37/26 , B01J35/10
Abstract: 本发明涉及一种副产再利用制备四氟乙烷的方法，具体涉及一种利用1‑氯‑1,2‑二氟乙烷合成过程中副产物1,1‑二氟‑2,2‑二氯乙烷、1,1‑二氟‑1,2‑二氯乙烷气相氟化反应制备1,1,2,2‑四氟乙烷和1,1,1,2‑四氟乙烷的方法，属于氟化工技术领域。本发明以1‑氯‑1,2‑二氟乙烷（R142a）合成过程中副产物1,1‑二氟‑2,2‑二氯乙烷（R132a）、1,1‑二氟‑1,2‑二氯乙烷（R132b）的混合物为原料，在氟化催化剂作用下，与无水氟化氢进行气相氟化反应一步制备1,1,2,2‑四氟乙烷（R134）和1,1,1,2‑四氟乙烷（R134a）。制备方法具有反应条件温和、方法简易、步骤少、副产物再利用率高、易于实现工业化的优点。所用催化剂比表面积大、微孔比例高，可反复使用，反应完成后易于与反应体系分离，催化效率高。
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公开(公告)号：CN115231988B
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202211044210.1
申请日：2022-08-30
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: C07C27/02 , C07C53/21 , C07C67/18 , C07C69/63 , C07C245/14
Abstract: 本发明涉及一种3,3,3‑三氟丙酸的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的合成3,3,3‑三氟丙酸的方法利用三氟乙酰氯为起始原料，在有机溶剂中使其与三甲基硅重氮甲烷反应，得到增加一个碳原子的重氮酮化合物。重氮酮化合物3‑重氮‑1,1,1‑三氟‑2‑丙酮在苯甲酸银的存在下与甲醇中进行wolff重排反应得到三氟丙酸甲酯，三氟丙酸甲酯水解得到三氟丙酸。所采用的原料三氟乙酰氯价格相对便宜，投入成本低。工艺路线简单、设备投入低、易于工业化应用，产物容易分离、反应收率高。
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