一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法

    公开(公告)号:CN113651837B

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202110955266.1

    申请日:2021-08-19

    Abstract: 本申请公开了一种3,3,3‑三氟丙醇的制备方法,属于有机合成领域,其包括以下步骤:(1)在引发剂的作用下,氯三氟乙烷和镁在极性溶剂中反应制备得到格氏试剂CF3CH2MgCl溶液;(2)格氏试剂CF3CH2MgCl溶液与甲醛在极性溶剂中反应得到CF3CH2CH2OMgCl溶液;所述极性溶剂不包括水;(3)向CF3CH2CH2OMgCl溶液中加入酸,水解制备得到3,3,3‑三氟丙醇。该方法是以氯三氟乙烷为原料,制备3,3,3‑三氟丙醇,制备原料便宜易得,成本低,且制备工艺安全,反应条件温和,该制备方法3,3,3‑三氟丙醇的收率高、副产物少,且溶剂可回收利用。

    一种三氟丙酮与二氟乙酸酯联产的方法

    公开(公告)号:CN115894191B

    公开(公告)日:2024-01-30

    申请号:CN202211469560.2

    申请日:2022-11-22

    Abstract: 一种三氟丙酮与二氟乙酸酯的联产方法,属于有机氟化工技术领域。本发明的三氟丙酮与二氟乙酸酯的联产方法,利用2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯与碱金属氢氧化物于醇类溶剂中反应,过滤,分层,干燥,有机相再加入含氟质子酸进行酸化反应,得到三氟丙酮与二氟乙酸酯,所利用的2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯为制备HFO‑1234yf的中间体,原料来源广泛、廉价,制备三氟丙酮反应步骤少。解决了现有的三氟丙酮制备方法原料价格昂贵、催化剂价格昂贵、反应条件苛刻的问题。解决了酸化反应后废酸难处理的问题。产率高于91%,具有反应条件温和、操作简单可控、三废少、成本低、反应条件易于实现等优点。

    一种二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法

    公开(公告)号:CN112441873B

    公开(公告)日:2022-10-28

    申请号:CN202011586188.4

    申请日:2020-12-29

    Abstract: 本发明涉及一种二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法,属于氟化工技术领域。本发明的二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法,以1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷与氟化氢为原料,气相催化法一步制备2‑氯‑1,1,1‑三氟乙烷,目标产物的选择性和转化率高,副产原料利用率高,对设备无腐蚀,安全环保。制备的气相氟化催化剂比表面积大、催化活性高、稳定性好,适合用于氟氯取代气相氟化反应,尤其适合用于二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷等制冷剂的制备。反应一步完成,工艺简单、便于控制、重复性好,极大简化了工艺流程,降低了设备投入。可连续性投料,易于实现大规模工业化联产。

    一种3,3,3-三氟丙醛的制备方法

    公开(公告)号:CN113999095A

    公开(公告)日:2022-02-01

    申请号:CN202111487457.6

    申请日:2021-12-08

    Abstract: 本发明涉及一种3,3,3‑三氟丙醛的制备方法,属于有机氟化工技术领域。本发明的3,3,3‑三氟丙醛的制备方法,以三氟一氯甲烷(R13)与金属镁为原料,合成格氏试剂三氟甲基氯化镁,在醚类溶剂中与原甲酸三乙酯反应一步制备3,3,3‑三氟丙醛,改善了反应条件复杂,收率低,副产难分离的问题。本发明的3,3,3‑三氟丙醛的制备方法,具有反应条件温和、方法简易、步骤少等优点,3,3,3‑三氟丙醛的产率达到92%以上。本发明的3,3,3‑三氟丙醛的制备方法,反应流程短、安全环保,副反应少,可连续性投料,易于实现大规模工业化联产。

    氟化氢和2-氯-3,3,3-三氟丙烯混合物的分离方法

    公开(公告)号:CN108046983B

    公开(公告)日:2021-01-05

    申请号:CN201711475473.7

    申请日:2017-12-29

    Abstract: 本发明涉及一种氟化氢和2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯混合物的分离方法,包括以下步骤:将氟化氢和HCFO‐1233xf组成的共沸物加入到透明容器内,备用;给该设备通超低温冷媒液氮降温至‐85℃,控制温度在‐85℃,维持在此温度一段时间,有固体颗粒逐渐析出;当无固体颗粒析出后,分离固体和液体后,实现HF与HCFO‐1233xf的有效分离。本发明工艺简单,简化了工艺流程,流程短;分离后的HF含量可低于300ppm,分离效果明显;分离出的HF能够直接回收继续使用,无需其他操作,降低少原料消耗,环保。

    一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法

    公开(公告)号:CN111007182A

    公开(公告)日:2020-04-14

    申请号:CN201911390778.7

    申请日:2019-12-30

    Abstract: 一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法,属于化工产品分析方法的技术领域。其特征在于:色谱柱的固定相为:DB-35毛细管柱;色谱柱柱温:50~300℃;进样量:0.1-10μL;载气流量:0.5~5.0mL/min;分流比:5:1~100:1;汽化室温度:100~300℃;检测器温度:150~300℃;所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1-二氟-2-溴乙烷、1,1-二氟-2-氯乙烷、二氟乙酰氯、二氟乙酸乙酯、二氟乙酸、2,2-二氯乙烷。本发明提供一种能够简便、准确、快速可靠的以气相色谱法测定2,2-二氟乙醇生产中杂质含量的方法,适宜在业界推广普及。

    一种烟丝膨胀剂的检测方法

    公开(公告)号:CN115932120B

    公开(公告)日:2025-01-28

    申请号:CN202310047376.7

    申请日:2023-01-31

    Abstract: 本发明公开了一种烟丝膨胀剂的检测方法,属于仪器分析检测技术领。本发明的烟丝膨胀剂的检测方法,利用HS‑GC/MS测定烟丝膨胀剂成分,能够进行快速分析、操作简便,不需要进行前处理、人工干预少,提高了工作效率和分析准确性。本发明的烟丝膨胀剂的检测方法,能够模拟烟丝经过膨胀后膨胀剂的挥发过程,方法设计科学合理、测定精准可靠,适宜在业界推广普及。本发明的烟丝膨胀剂的检测方法,烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟的烟叶原料,保证了烟丝膨胀剂成分含量足够高,这对于分析痕量化学成分尤其适用,确保一次性分析完成。能满足较大量烟丝原料的快速分析,为烟丝中烟丝膨胀剂成分快速分析提供了新方法。

    一种三氟异丙醇的制备方法

    公开(公告)号:CN113461491A

    公开(公告)日:2021-10-01

    申请号:CN202110792758.3

    申请日:2021-07-14

    Abstract: 本发明涉及一种三氟异丙醇的制备方法,具体涉及一种1,1,1‑三氟‑2‑丙醇的制备方法,属于氟化工技术领域。本发明的1,1,1‑三氟‑2‑丙醇的制备方法,以甲基氯化镁格式试剂与三氟丙醛作为反应物通过格式反应(Grignard Reaction)制备1,1,1‑三氟‑2‑丙醇。原料三氟丙醛及甲基氯化镁制备工艺,反应条件温和。反应产率高,三氟丙醛转化率达到98%以上,1,1,1‑三氟‑2‑丙醇选择性达到95%以上。反应流程短、制备工艺简单,安全环保,副反应少。可连续性投料,易于实现大规模工业化联产。

    一种二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法

    公开(公告)号:CN112441873A

    公开(公告)日:2021-03-05

    申请号:CN202011586188.4

    申请日:2020-12-29

    Abstract: 本发明涉及一种二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法,属于氟化工技术领域。本发明的二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法,以1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷与氟化氢为原料,气相催化法一步制备2‑氯‑1,1,1‑三氟乙烷,目标产物的选择性和转化率高,副产原料利用率高,对设备无腐蚀,安全环保。制备的气相氟化催化剂比表面积大、催化活性高、稳定性好,适合用于氟氯取代气相氟化反应,尤其适合用于二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷等制冷剂的制备。反应一步完成,工艺简单、便于控制、重复性好,极大简化了工艺流程,降低了设备投入。可连续性投料,易于实现大规模工业化联产。

    一种1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112409126A

    公开(公告)日:2021-02-26

    申请号:CN202011381683.1

    申请日:2020-12-01

    Abstract: 一种1,1,2,2‑四氟乙烷的制备方法,将氟化氢与1,1‑二氟‑2,2‑二氯乙烷作为反应底物,以液相路易斯酸作为催化剂反应得到1,1,2,2‑四氟乙烷。本申请提供了一种合成1,1,2,2‑四氟乙烷的新路线;原料自身稳定,不受运输距离等限制,且原料作为1,1‑二氟‑1‑氯乙烷的副产物,价格低廉易得;1,1‑二氟‑2,2‑二氯乙烷转化率达到90%以上,R134选择性达到80%以上,该工艺适合工业化生产。

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