4‑[6‑(甲硫基)苯并[1,2‑d:5,4‑d′]二[1,3]噁唑‑2‑基]苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN105601646B

    公开(公告)日:2017-10-17

    申请号:CN201610137076.8

    申请日:2014-07-15

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明公开了一种4‑[6‑(甲硫基)苯并[1,2‑d:5,4‑d']二[1,3]噁唑‑2‑基]苯甲酸的制备方法,以间苯二酚为原料经磺化、硝化、水解、还原得到4‑氨基‑6‑硝基间苯二酚盐酸盐;ANR•HCl和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)经缩合、关环、脱水得到4‑(6‑羟基‑5‑硝基苯并[d]噁唑‑2‑基)苯甲酸甲酯;NHABE在Pd/C催化剂作用下,加氢还原得到4‑(6‑羟基‑5‑氨基苯并[d]噁唑‑2‑基)苯甲酸甲酯;AHABE和CS2在碱性条件下关环得到4‑(6‑(巯基)苯并[1,2‑d:5,4‑d']二(噁唑)‑2‑基)苯甲酸;(5)用硫酸二甲酯甲基化合成目标化合物4‑[6‑(甲硫基)苯并[1,2‑d:5,4‑d']二[1,3]噁唑‑2‑基]苯甲酸。本发明得到了一种新化合物,方法简便,产品收率高。

    4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d′]二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN105601646A

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201610137076.8

    申请日:2014-07-15

    Applicant: 南通大学

    CPC classification number: C07D498/04

    Abstract: 本发明公开了一种4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d']二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸的制备方法,以间苯二酚为原料经磺化、硝化、水解、还原得到4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐; ANR?HCl和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)经缩合、关环、脱水得到4-(6-羟基-5-硝基苯并[d]噁唑-2-基)苯甲酸甲酯; NHABE在Pd/C催化剂作用下,加氢还原得到4-(6-羟基-5-氨基苯并[d]噁唑-2-基)苯甲酸甲酯; AHABE和CS2在碱性条件下关环得到4-(6-(巯基)苯并[1,2-d:5,4-d']二(噁唑)-2-基)苯甲酸;(5)用硫酸二甲酯甲基化合成目标化合物4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d']二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸。本发明得到了一种新化合物,方法简便,产品收率高。

    4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d′]二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸及其制备方法

    公开(公告)号:CN104098589B

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201410335963.7

    申请日:2014-07-15

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明公开了一种4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d']二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸及其制备方法,以间苯二酚为原料经磺化、硝化、水解、还原得到4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐;ANR?HCl和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)经缩合、关环、脱水得到4-(6-羟基-5-硝基苯并[d]噁唑-2-基)苯甲酸甲酯;NHABE在Pd/C催化剂作用下,加氢还原得到4-(6-羟基-5-氨基苯并[d]噁唑-2-基)苯甲酸甲酯;AHABE和CS2在碱性条件下关环得到4-(6-(巯基)苯并[1,2-d:5,4-d']二(噁唑)-2-基)苯甲酸;(5)用硫酸二甲酯甲基化合成目标化合物4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d']二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸。本发明得到了一种新化合物,方法简便,产品收率高。

    一种多孔中空金-银纳米合金颗粒的制备方法

    公开(公告)号:CN105710385B

    公开(公告)日:2017-11-21

    申请号:CN201610056490.6

    申请日:2016-01-27

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 一种多孔中空金‑银纳米合金颗粒的制备方法,方法包括如下步骤:在反应容器中加入200mL三次蒸馏水并加热至60‑70℃,加入30‑40mg硝酸银,继续加热至90‑95℃后,加入4mL浓度为10‑30mg/mL的柠檬酸钠水溶液,反应5‑10分钟,将温度维持在85‑90℃反应30‑60分钟,调节反应温度为60‑90℃,以20‑30滴/分钟的速度滴加浓度为1.0×10‑4mol/L的氯金酸水溶液20‑240mL,根据不同要求确定滴加量;将制得的多孔中空金‑银合金纳米颗粒离心分离,并重新分散在三次蒸馏水中,即得。本方法可以实现制备的产品LSPR吸收峰在全可见光区域内调谐。

    含巯甲基二核铜(Ⅱ)配合物的用途

    公开(公告)号:CN105461741A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510845940.5

    申请日:2014-07-31

    Applicant: 南通大学

    CPC classification number: C07F1/08 G01N27/48

    Abstract: 本发明公开了一种含巯甲基二核铜(Ⅱ)配合物的用途,产品为蓝色晶体,以2-(巯甲基)苯并[d]噁唑-5-羧酸为主要配体,1,10-菲啰啉为辅助配体,室温下,pH值为7-8,CuCl2的甲醇-水溶液中得到。本发明制备方法简便,在功能配合物外围引入巯甲基,通过硫原子和金属电极相互作用,含巯甲基金属配合物通过自组装到金属电极的表面,实现功能配合物在电极上对多巴胺样品的快速、灵敏检测。

    含巯甲基二核铜(Ⅱ)配合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105294740A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201510846962.3

    申请日:2014-07-31

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明公开了一种含巯甲基二核铜(Ⅱ)配合物的制备方法,产品为蓝色晶体,以2-(巯甲基)苯并[d]噁唑-5-羧酸为主要配体,1,10-菲啰啉为辅助配体,室温下,pH值为7-8,CuCl2的甲醇-水溶液中得到。本发明制备方法简便,在功能配合物外围引入巯甲基,通过硫原子和金属电极相互作用,含巯甲基金属配合物通过自组装到金属电极的表面,实现功能配合物在电极上对多巴胺样品的快速、灵敏检测。

    4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d′]二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸及其制备方法

    公开(公告)号:CN104098589A

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201410335963.7

    申请日:2014-07-15

    Applicant: 南通大学

    CPC classification number: C07D498/04

    Abstract: 本发明公开了一种4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d']二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸及其制备方法,以间苯二酚为原料经磺化、硝化、水解、还原得到4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐;ANR?HCl和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)经缩合、关环、脱水得到4-(6-羟基-5-硝基苯并[d]噁唑-2-基)苯甲酸甲酯;NHABE在Pd/C催化剂作用下,加氢还原得到4-(6-羟基-5-氨基苯并[d]噁唑-2-基)苯甲酸甲酯;AHABE和CS2在碱性条件下关环得到4-(6-(巯基)苯并[1,2-d:5,4-d']二(噁唑)-2-基)苯甲酸;(5)用硫酸二甲酯甲基化合成目标化合物4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d']二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸。本发明得到了一种新化合物,方法简便,产品收率高。

    含巯甲基二核铜(Ⅱ)配合物的用途

    公开(公告)号:CN105461741B

    公开(公告)日:2017-03-22

    申请号:CN201510845940.5

    申请日:2014-07-31

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明公开了一种含巯甲基二核铜(Ⅱ)配合物的用途,产品为蓝色晶体,以2-(巯甲基)苯并[d]噁唑-5-羧酸为主要配体,1,10-菲啰啉为辅助配体,室温下,pH值为7-8,CuCl2的甲醇-水溶液中得到。本发明制备方法简便,在功能配合物外围引入巯甲基,通过硫原子和金属电极相互作用,含巯甲基金属配合物通过自组装到金属电极的表面,实现功能配合物在电极上对多巴胺样品的快速、灵敏检测。

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