-
公开(公告)号：CN106336394A
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201510410178.8
申请日：2015-07-13
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种比拉斯汀氧化杂质的制备方法，采用比拉斯汀在醇类溶剂、氧化剂的条件下反应，可以高收率地得到比拉斯汀氧化杂质，以用于比拉斯汀原料药或其制剂的质量控制中，作为杂质对照品使用。
-
公开(公告)号：CN106349214B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201510410016.4
申请日：2015-07-13
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种比拉斯汀杂质A的制备方法，包括步骤(1)将下式II所示的化合物与式III所示的化合物在碱性条件下反应生成化合物IV；(2)化合物IV水解生成化合物I，即比拉斯汀的杂质A。该方法可以高收率地得到比拉斯汀的杂质A，以用于比拉斯汀原料药或其制剂的质量控制中，作为杂质对照品使用。
-
公开(公告)号：CN106349214A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201510410016.4
申请日：2015-07-13
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种比拉斯汀杂质A的制备方法，包括步骤(1)将下式II所示的化合物与式III所示的化合物在碱性条件下反应生成化合物IV；(2)化合物IV水解生成化合物I，即比拉斯汀的杂质A。该方法可以高收率地得到比拉斯汀的杂质A，以用于比拉斯汀原料药或其制剂的质量控制中，作为杂质对照品使用。
-
公开(公告)号：CN107663221A
公开(公告)日：2018-02-06
申请号：CN201610601808.4
申请日：2016-07-27
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种奥贝胆酸的制备方法，将(E)-3α-羟基-6-亚乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸或(E)-3α-羟基-6-亚乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸酯、溶剂、还原剂装入反应器中反应形成(E)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷-24-酸或(E)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷-24-酸酯。将(E)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷-24-酸或(E)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷-24-酸酯、碱、溶剂与催化剂装入反应器中氢化反应形成奥贝胆酸。本发明提供的制备方法可以获得纯度99.5％以上的奥贝胆酸，工艺简单，重现性好，溶剂安全无毒且常规易得，后处理简单，生产周期短。
-
公开(公告)号：CN106146308A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201510166640.4
申请日：2015-04-09
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
IPC: C07C67/52 , C07C69/738
CPC classification number: C07C67/52 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开了一种α,α-二甲基-4-(2-卤乙酰基)苯乙酸酯的纯化方法，采用烷烃类溶剂或者醇类溶剂或者两者的混合溶剂对α,α-二甲基-4-(2-卤乙酰基)苯乙酸酯进行重结晶。采用本方法制备α,α-二甲基-4-(2-卤乙酰基)苯乙酸酯，可以完全去除其位置异构体α,α-二甲基-3-(2-卤乙酰基)苯乙酸酯等杂质，所得产品化学纯度高，适合作为中间体制备比拉斯汀。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105566429A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201610046207.1
申请日：2016-01-22
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: C07J9/005 , C07B2200/13
Abstract: 本发明公开了一种奥贝胆酸1型的制备方法，制备过程如下：首先将3α-羟基-6α-乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸或3α-羟基-6α-乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸酯、碱和溶剂的混合物升温至75~105℃，加入还原剂进行反应，TLC跟踪原料反应完全，冷却反应液至30~50℃，加入有机溶剂和水，盐酸调节溶液pH值至3-5，分液，有机相减压蒸干得无色至浅黄色油状残余物；然后将所得残余物加入水和碱，升温溶解，得溶液；最后将所得溶液，缓慢滴加稀盐酸溶液调节pH值至3-4，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。
-
公开(公告)号：CN105566429B
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN201610046207.1
申请日：2016-01-22
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种奥贝胆酸1型的制备方法，制备过程如下：首先将3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸或3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸酯、碱和溶剂的混合物升温至75~105℃，加入还原剂进行反应，TLC跟踪原料反应完全，冷却反应液至30~50℃，加入有机溶剂和水，盐酸调节溶液pH值至3‑5，分液，有机相减压蒸干得无色至浅黄色油状残余物；然后将所得残余物加入水和碱，升温溶解，得溶液；最后将所得溶液，缓慢滴加稀盐酸溶液调节pH值至3‑4，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。
-
公开(公告)号：CN106699728A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201510409940.0
申请日：2015-07-13
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了比拉斯汀中间体的杂质及其制备方法，所述杂质的结构如下式中I所示，将化合物II与氯代乙基乙醚在碱性条件下反应可以得到化合物I，通过该制备方法得到的产品可以用于比拉斯汀质量控制的杂质对照品，提高原料药及制剂的质量标准。
-
公开(公告)号：CN105646633A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610045989.7
申请日：2016-01-22
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种制备奥贝胆酸1型的方法，首先将(E)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷-24-酸或(E)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷-24-酸酯（化合物Ⅱ）、碱、溶剂与5%钯碳装入反应器中，反应混合物在1~3个大气压的压力下，保温氢化反应直到指示氢气不再吸收为止；冷却反应液至40~50℃，过滤，滤液加入水，升温至40~50℃，得到溶液；然后将所得溶液滴加稀酸溶液调节pH值至1-6，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。本发明提供的制备方法不必获得结晶奥贝胆酸C型，一步获得奥贝胆酸1型，缩短了生产步骤，简化了操作，后处理简单，成本降低。
-
公开(公告)号：CN105646633B
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201610045989.7
申请日：2016-01-22
Applicant: 南京长澳医药科技有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种制备奥贝胆酸1型的方法，首先将(E)‑3α,7α‑二羟基‑6‑亚乙基‑5β‑胆烷‑24‑酸或(E)‑3α,7α‑二羟基‑6‑亚乙基‑5β‑胆烷‑24‑酸酯（化合物Ⅱ）、碱、溶剂与5%钯碳装入反应器中，反应混合物在1~3个大气压的压力下，保温氢化反应直到指示氢气不再吸收为止；冷却反应液至40~50℃，过滤，滤液加入水，升温至40~50℃，得到溶液；然后将所得溶液滴加稀酸溶液调节pH值至1‑6，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。本发明提供的制备方法不必获得结晶奥贝胆酸C型，一步获得奥贝胆酸1型，缩短了生产步骤，简化了操作，后处理简单，成本降低。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
11
records
(took 0.059 seconds)
