公开(公告)号：CN105566429A

公开(公告)日：2016-05-11

申请号：CN201610046207.1

申请日：2016-01-22

Applicant: 南京长澳医药科技有限公司

Inventor： 赵磊 ,  林辉 ,  汤新坡 ,  谢少斐 ,  李纬

IPC: C07J9/00

CPC classification number: C07J9/005 ,  C07B2200/13

Abstract: 本发明公开了一种奥贝胆酸1型的制备方法，制备过程如下：首先将3α-羟基-6α-乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸或3α-羟基-6α-乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸酯、碱和溶剂的混合物升温至75~105℃，加入还原剂进行反应，TLC跟踪原料反应完全，冷却反应液至30~50℃，加入有机溶剂和水，盐酸调节溶液pH值至3-5，分液，有机相减压蒸干得无色至浅黄色油状残余物；然后将所得残余物加入水和碱，升温溶解，得溶液；最后将所得溶液，缓慢滴加稀盐酸溶液调节pH值至3-4，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。

公开(公告)号：CN105646633B

公开(公告)日：2020-05-26

申请号：CN201610045989.7

申请日：2016-01-22

Applicant: 南京长澳医药科技有限公司

Inventor： 赵磊 ,  林辉 ,  汤新坡 ,  谢少斐 ,  李纬

IPC: C07J9/00

Abstract: 本发明公开了一种制备奥贝胆酸1型的方法，首先将(E)‑3α,7α‑二羟基‑6‑亚乙基‑5β‑胆烷‑24‑酸或(E)‑3α,7α‑二羟基‑6‑亚乙基‑5β‑胆烷‑24‑酸酯（化合物Ⅱ）、碱、溶剂与5%钯碳装入反应器中，反应混合物在1~3个大气压的压力下，保温氢化反应直到指示氢气不再吸收为止；冷却反应液至40~50℃，过滤，滤液加入水，升温至40~50℃，得到溶液；然后将所得溶液滴加稀酸溶液调节pH值至1‑6，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。本发明提供的制备方法不必获得结晶奥贝胆酸C型，一步获得奥贝胆酸1型，缩短了生产步骤，简化了操作，后处理简单，成本降低。

公开(公告)号：CN105566429B

公开(公告)日：2020-12-01

申请号：CN201610046207.1

申请日：2016-01-22

Applicant: 南京长澳医药科技有限公司

Inventor： 赵磊 ,  林辉 ,  汤新坡 ,  谢少斐 ,  李纬

IPC: C07J9/00

Abstract: 本发明公开了一种奥贝胆酸1型的制备方法，制备过程如下：首先将3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸或3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸酯、碱和溶剂的混合物升温至75~105℃，加入还原剂进行反应，TLC跟踪原料反应完全，冷却反应液至30~50℃，加入有机溶剂和水，盐酸调节溶液pH值至3‑5，分液，有机相减压蒸干得无色至浅黄色油状残余物；然后将所得残余物加入水和碱，升温溶解，得溶液；最后将所得溶液，缓慢滴加稀盐酸溶液调节pH值至3‑4，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。

公开(公告)号：CN105646633A

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201610045989.7

申请日：2016-01-22

Applicant: 南京长澳医药科技有限公司

Inventor： 赵磊 ,  林辉 ,  汤新坡 ,  谢少斐 ,  李纬

IPC: C07J9/00

Abstract: 本发明公开了一种制备奥贝胆酸1型的方法，首先将(E)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷-24-酸或(E)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷-24-酸酯（化合物Ⅱ）、碱、溶剂与5%钯碳装入反应器中，反应混合物在1~3个大气压的压力下，保温氢化反应直到指示氢气不再吸收为止；冷却反应液至40~50℃，过滤，滤液加入水，升温至40~50℃，得到溶液；然后将所得溶液滴加稀酸溶液调节pH值至1-6，降温，搅拌结晶，过滤，真空干燥得奥贝胆酸1型。本发明提供的制备方法不必获得结晶奥贝胆酸C型，一步获得奥贝胆酸1型，缩短了生产步骤，简化了操作，后处理简单，成本降低。