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![一种4-氧代-8-氮杂螺[4．5]癸-2-烯-8-羧酸叔丁酯（苄酯）的制备方法](/CN/2020/1/0/images/202010004460.jpg)
公开(公告)号：CN113072499B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202010004460.7
申请日：2020-01-03
Applicant: 南京药石科技股份有限公司
IPC: C07D221/20
Abstract: 本发明公开了一种4‑氧代‑8‑氮杂螺[4.5]癸‑2‑烯‑8‑羧酸叔丁酯(苄酯)及其中间体的制备方法，包括以下步骤：将化合物II在碱1作用下与3‑溴丙烯反应生成化合物III；化合物III溶于溶剂中，在二异丙基氨基锂作用下关环，反应生成化合物IV；化合物IV在碱2作用下，双键移位生成化合物I。该方法原料易得、操作简便、收率高，总收率可达65％以上，适合大规模制备。
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公开(公告)号：CN113149891A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202010012654.1
申请日：2020-01-07
Applicant: 南京药石科技股份有限公司
IPC: C07D211/26
Abstract: 本发明公开了一种2‑氨基‑2‑(1‑甲基‑4‑哌啶基)乙醇的制备方法，包括以下步骤：将2‑甲基‑2‑丙烷基‑4‑(1‑氨基‑2‑甲氧基‑2‑氧代乙基)‑1‑哌啶羧酸酯(化合物II)在碱1作用下与溴化苄反应生成化合物III；化合物III溶于有机溶剂中，在还原剂作用下生成化合物IV；化合物IV在催化剂/氢气作用下，脱除苄基生成化合物I。
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公开(公告)号：CN110963959A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201811157167.3
申请日：2018-09-30
Applicant: 南京药石科技股份有限公司
IPC: C07D211/74 , C07D211/42
Abstract: 本发明公开了一种3-羟基-4,4-二甲基哌啶及N-保护的3-羟基-4,4-二甲基哌啶及其中间体的制备方法，主要解决N-保护及非保护的3-羟基-4,4-二甲基哌啶合成工艺缺乏的技术问题，包括以下步骤：以化合物II(2,2-二甲基-4-戊烯酸酯)为原料，烯键经过氧化生成化合物III；化合物III与化合物IV发生醛胺缩合反应生成化合物V；化合物V经过关环反应生成化合物VI；再水解脱羧生成化合物VII；化合物VII哌啶环的N脱去苄基保护基得到化合物VIII；再上其他保护基得到化合物IX；化合物IX最后经过还原羰基制得化合物I(3-羟基-4,4-二甲基哌啶及N-保护的3-羟基-4,4-二甲基哌啶)。
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![一种光学异构的八氢-2H-吡咯并[3,4-c]吡啶-2-羧酸叔丁酯的制备方法](/CN/2020/1/64/images/202010324770.jpg)
公开(公告)号：CN113549063B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202010324770.7
申请日：2020-04-23
Applicant: 南京药石科技股份有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种光学异构的八氢‑2H‑吡咯并[3,4‑c]吡啶‑2‑羧酸叔丁酯的制备方法的制备方法，包括以下步骤：将化合物II在还原剂作用下生成化合物III；化合物III在碱作用下与甲磺酰氯生成化合物IV；化合物IV在碱作用下，与苄胺反应得到化合物VI；化合物VI在酸作用下，得到化合物VI或者化合物VI的盐；化合物VI在碱作用下，与三氟乙酸酐反应得到化合物VII；化合物VII在钯碳或者氢氧化钯碳/氢气作用下得到化合物VIII；化合物VIII与二碳酸二叔丁酯反应得到化合物IX；化合物IX在碱作用下，得到化合物I。
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公开(公告)号：CN111484507B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN201910084580.X
申请日：2019-01-29
Applicant: 南京药石科技股份有限公司
IPC: C07D498/10
Abstract: 本发明公开了一种氧氮杂螺环类化合物的制备方法，包括以下步骤：以取代的饱和氮杂环烷烃(化合物II)为原料，在碱性条件下水解得化合物III；化合物III与化合物IV(卤代烷基胺)/化合物IV的盐缩合反应生成化合物V；最后化合物V在碱性条件下关环得内酰胺类氧氮杂螺环类化合物I。
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公开(公告)号：CN113549063A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202010324770.7
申请日：2020-04-23
Applicant: 南京药石科技股份有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种光学异构的八氢‑2H‑吡咯并[3,4‑c]吡啶‑2‑羧酸叔丁酯的制备方法的制备方法，包括以下步骤：将化合物II在还原剂作用下生成化合物III；化合物III在碱作用下与甲磺酰氯生成化合物IV；化合物IV在碱作用下，与苄胺反应得到化合物VI；化合物VI在酸作用下，得到化合物VI或者化合物VI的盐；化合物VI在碱作用下，与三氟乙酸酐反应得到化合物VII；化合物VII在钯碳或者氢氧化钯碳/氢气作用下得到化合物VIII；化合物VIII与二碳酸二叔丁酯反应得到化合物IX；化合物IX在碱作用下，得到化合物I。
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公开(公告)号：CN113045484A
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201911374258.7
申请日：2019-12-27
Applicant: 南京药石科技股份有限公司
IPC: C07D211/26
Abstract: 本发明公开了一种2‑氨基‑2‑(1‑甲基‑4‑哌啶基)丙烷‑1‑醇的制备方法，包括以下步骤：将4‑乙酰基‑哌啶‑1‑羧酸叔丁酯(化合物II)在碱1作用下与氯仿反应生成化合物III；化合物III溶于醇中，在碱2作用下与叠氮化钠反应生成化合物IV；化合物IV在还原剂作用下，反应生成2‑氨基‑2‑(1‑甲基‑4‑哌啶基)丙烷‑1‑醇(化合物I)。
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公开(公告)号：CN110172062A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201910541238.8
申请日：2019-06-21
Applicant: 南京药石科技股份有限公司
IPC: C07D471/10 , C07D491/107 , C07D221/20
Abstract: 本发明提供了一种单氟代螺环化合物的合成方法及其中间体，由螺环化合物Ⅱ经氧化、还原、消除、氟代及后续的脱水步骤制得，与现有的以羟基为前体直接氟化的技术相比，本发明避免了环内烯烃副产物的生成，制备及分离纯化的操作简单，工艺稳定。
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公开(公告)号：CN118271161A
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202211706844.9
申请日：2022-12-29
Applicant: 南京药石科技股份有限公司 , 南京富润凯德生物医药有限公司
IPC: C07C45/64 , C07C47/565 , C07C45/00 , C07C47/575 , C07C41/22 , C07C43/225 , C07C213/02 , C07C217/84 , C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明公开一种2‑溴‑4‑氟‑6‑羟基苯甲醛的制备方法。以1‑溴‑2‑硝基‑3,5‑二氟苯(化合物II)为原料，与甲醇在碱性试剂作用下发生亲核取代反应，生成化合物III；化合物III在还原试剂作用下，硝基还原生成化合物IV；化合物IV发生重氮化反应生成化合物V；化合物V在格式试剂/甲酰化试剂作用下生成醛基化合物VI；最后化合物VI在三卤化硼作用下生成2‑溴‑4‑氟‑6‑羟基苯甲醛(化合物I)。本方法操作简便，工艺稳定，收率高，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN113149891B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202010012654.1
申请日：2020-01-07
Applicant: 南京药石科技股份有限公司
IPC: C07D211/26
Abstract: 本发明公开了一种2‑氨基‑2‑(1‑甲基‑4‑哌啶基)乙醇的制备方法，包括以下步骤：将2‑甲基‑2‑丙烷基‑4‑(1‑氨基‑2‑甲氧基‑2‑氧代乙基)‑1‑哌啶羧酸酯(化合物II)在碱1作用下与溴化苄反应生成化合物III；化合物III溶于有机溶剂中，在还原剂作用下生成化合物IV；化合物IV在催化剂/氢气作用下，脱除苄基生成化合物I。
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