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公开(公告)号：CN118324780A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410549144.6
申请日：2024-05-06
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 天津大学
IPC: C07D501/34 , C07D501/04 , C07D501/12 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明属于医药结晶技术领域，具体涉及一种无菌头孢呋辛钠原料药的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：（1）将成盐剂溶于混合溶剂A，得到成盐剂溶液，备用；（2）将头孢呋辛酸溶于混合溶剂B，20‑40℃下搅拌至澄清，依次经脱色、过滤、洗涤，得到头孢呋辛酸溶液，备用；（3）控温30‑45℃，搅拌条件下，将步骤（2）所述头孢呋辛酸溶液以25‑50ml/min的恒流加速率流加至成盐剂溶液中进行反应结晶，过滤，用溶剂C洗涤滤饼至滤液pH为7.5‑8.5，干燥后得到无菌头孢呋辛钠原料药。所得头孢呋辛钠原料药结晶度高、纯度高、含水量低，具有极高的稳定性。
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公开(公告)号：CN118324781A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410549236.4
申请日：2024-05-06
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 天津大学
IPC: C07D501/34 , C07D501/04 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明属于医药结晶技术领域，具体涉及一种头孢呋辛钠原料药的制备方法。所述方法包括：（1）控温20~25℃，将头孢呋辛酸溶于丙酮和95%乙醇水的混合溶剂中，经预处理得到滤液A；（2）控温20~25℃，将异辛酸钠溶于丙酮和95%乙醇水的混合溶剂中，得到溶液B；（3）量取适量滤液A与95%丙酮水混合形成溶液C；（4）控温30~45℃，搅拌作用下，将剩余的滤液A与溶液B按特定的滴加方式滴加至溶液C中，滴加完毕后，继续搅拌10~60 min，经后处理得到头孢呋辛钠原料药。本发明方法得到的头孢呋辛钠产品纯度在95%~100%，结晶度在90%~100%，水含量在1.0%~1.2%，粒度均一，整体平均粒径在20~80μm，产品流动性良好，休止角为25%~31%，比容为1.5~2.2mL/g。
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公开(公告)号：CN113754525B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202111014268.7
申请日：2021-08-31
Applicant: 天津大学
IPC: C07C49/255 , C07C45/81 , A23L33/105
Abstract: 本发明提供了一种提高姜黄素晶体堆密度和流动性的方法，所述方法包括如下步骤：将姜黄素的1,4‑二氧六环溶液进行一次降温至析出晶体，其次进行升温，并进行一次养晶，而后进行二次降温，并进行二次养晶，得到姜黄素晶体；通过该方法得到的姜黄素产品晶习呈棒状，流动性较好，产品堆密度达到0.5g/mL以上，产品纯度达到99％以上。
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公开(公告)号：CN111909066B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202010590806.6
申请日：2020-06-24
Applicant: 天津大学 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C317/24 , C07C315/06
Abstract: 本发明提供一种提高硝磺草酮产品质量的结晶处理方法，主要包括晶种制备过程和结晶过程强化两个步骤。晶种制备过程：使用二氯乙烷溶剂体系对硝磺草酮固体粉末进行重结晶，经恒温养晶、过滤、干燥得到硝磺草酮晶种；结晶过程强化：经活性炭脱色后的硝磺草酮有机母液，程序降温至介稳区内，加入制备的筛分后的晶种，经养晶、程序降温、养晶、过滤、淋洗和干燥后得硝磺草酮晶体。通过本发明中的结晶方法，硝磺草酮的含湿量降低至3％～6％，产品的堆密度达到0.75g/cm3～0.85g/cm3，产品定量含量提高到98.0％以上，主粒度可以达到300μm～500μm，具有很好的流动性。
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公开(公告)号：CN113264817B
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202110579878.5
申请日：2021-05-26
Applicant: 晨光生物科技集团股份有限公司 , 天津大学
IPC: C07C45/81 , C07C49/255 , A23L33/105 , A23L5/43
Abstract: 本发明涉及一种姜黄素结晶方法及其应用，所述结晶方法依次包括如下步骤：(1)将姜黄素原料溶解于丙酮中，脱除40～60％的丙酮，得到姜黄素浓缩液；(2)将步骤(1)得到的姜黄素浓缩液加入乙腈溶解，而后进行降温结晶，并进行养晶，得到所述姜黄素；通过本发明中的结晶方法，姜黄素的含湿量降低至5％以下，产品的堆密度提高0.50以上，产品定量含量提高至99.0％以上，主粒度可以达到200～400μm。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111909066A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010590806.6
申请日：2020-06-24
Applicant: 天津大学 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C317/24 , C07C315/06
Abstract: 本发明提供一种提高硝磺草酮产品质量的结晶处理方法，主要包括晶种制备过程和结晶过程强化两个步骤。晶种制备过程：使用二氯乙烷溶剂体系对硝磺草酮固体粉末进行重结晶，经恒温养晶、过滤、干燥得到硝磺草酮晶种；结晶过程强化：经活性炭脱色后的硝磺草酮有机母液，程序降温至介稳区内，加入制备的筛分后的晶种，经养晶、程序降温、养晶、过滤、淋洗和干燥后得硝磺草酮晶体。通过本发明中的结晶方法，硝磺草酮的含湿量降低至3％～6％，产品的堆密度达到0.75g/cm3～0.85g/cm3，产品定量含量提高到98.0％以上，主粒度可以达到300μm～500μm，具有很好的流动性。
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公开(公告)号：CN113754525A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111014268.7
申请日：2021-08-31
Applicant: 天津大学
IPC: C07C49/255 , C07C45/81 , A23L33/105
Abstract: 本发明提供了一种提高姜黄素晶体堆密度和流动性的方法，所述方法包括如下步骤：将姜黄素的1,4‑二氧六环溶液进行一次降温至析出晶体，其次进行升温，并进行一次养晶，而后进行二次降温，并进行二次养晶，得到姜黄素晶体；通过该方法得到的姜黄素产品晶习呈棒状，流动性较好，产品堆密度达到0.5g/mL以上，产品纯度达到99％以上。
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公开(公告)号：CN114276224B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202210012377.3
申请日：2022-01-06
Applicant: 晨光生物科技集团股份有限公司 , 天津大学
IPC: C07C45/81 , C07C49/255
Abstract: 本发明提供了一种姜黄素晶体的多级连续结晶方法，所述姜黄素的多级连续蒸发结晶方法包括三级连续蒸发过程或四级连续蒸发结晶过程，三级连续蒸发结晶过程包括蒸发结晶釜、冷却结晶釜和溶析结晶釜的串联操作，四级连续蒸发结晶过程包括蒸发结晶釜、冷却结晶釜、溶析结晶釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过三级或者四级连续结晶过程不仅能够改善产品粒度分布、提高产品纯度、降低溶剂残留，而且能够提高姜黄素的生产效率、降低批间差异、降低能耗和减少人工。
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公开(公告)号：CN114031527B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202111352601.5
申请日：2021-11-15
Applicant: 天津大学 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C315/06 , C07C317/24 , A01N41/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明提供了一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，所述硝磺草酮晶体多级连续结晶方法为四级连续结晶过程或五级连续结晶过程，四级连续结晶过程包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜和熟化釜的串联操作，五级连续结晶包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜、三级生长釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过四级或五级连续结晶过程不仅能够降低能耗、提高生产效率和避免批次间差异，还能改善硝磺草酮晶体的晶习和粒度，降低产品含湿量，有效缩短产品干燥时间，并提高产品定量含量、流动性和堆密度，是一种大规模工业生产硝磺草酮晶体产品的高效方法。
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公开(公告)号：CN113264817A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110579878.5
申请日：2021-05-26
Applicant: 晨光生物科技集团股份有限公司 , 天津大学
IPC: C07C45/81 , C07C49/255 , A23L33/105 , A23L5/43
Abstract: 本发明涉及一种姜黄素结晶方法及其应用，所述结晶方法依次包括如下步骤：(1)将姜黄素原料溶解于丙酮中，脱除40～60％的丙酮，得到姜黄素浓缩液；(2)将步骤(1)得到的姜黄素浓缩液加入乙腈溶解，而后进行降温结晶，并进行养晶，得到所述姜黄素；通过本发明中的结晶方法，姜黄素的含湿量降低至5％以下，产品的堆密度提高0.50以上，产品定量含量提高至99.0％以上，主粒度可以达到200～400μm。
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