公开(公告)号：CN114031527B

公开(公告)日：2023-09-26

申请号：CN202111352601.5

申请日：2021-11-15

Applicant: 天津大学 ,  北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司

Inventor： 龚俊波 ,  万旭兴 ,  张韶男 ,  曹越超 ,  吴送姑 ,  陈明洋 ,  侯宝红 ,  汤伟伟 ,  王磊 ,  陈国斌 ,  吴坤

IPC: C07C315/06 ,  C07C317/24 ,  A01N41/10 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明提供了一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，所述硝磺草酮晶体多级连续结晶方法为四级连续结晶过程或五级连续结晶过程，四级连续结晶过程包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜和熟化釜的串联操作，五级连续结晶包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜、三级生长釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过四级或五级连续结晶过程不仅能够降低能耗、提高生产效率和避免批次间差异，还能改善硝磺草酮晶体的晶习和粒度，降低产品含湿量，有效缩短产品干燥时间，并提高产品定量含量、流动性和堆密度，是一种大规模工业生产硝磺草酮晶体产品的高效方法。

公开(公告)号：CN114031527A

公开(公告)日：2022-02-11

申请号：CN202111352601.5

申请日：2021-11-15

Applicant: 天津大学 ,  北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司

Inventor： 龚俊波 ,  万旭兴 ,  张韶男 ,  曹越超 ,  吴送姑 ,  陈明洋 ,  侯宝红 ,  汤伟伟 ,  王磊 ,  陈国斌 ,  吴坤

IPC: C07C315/06 ,  C07C317/24 ,  A01N41/10 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明提供了一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，所述硝磺草酮晶体多级连续结晶方法为四级连续结晶过程或五级连续结晶过程，四级连续结晶过程包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜和熟化釜的串联操作，五级连续结晶包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜、三级生长釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过四级或五级连续结晶过程不仅能够降低能耗、提高生产效率和避免批次间差异，还能改善硝磺草酮晶体的晶习和粒度，降低产品含湿量，有效缩短产品干燥时间，并提高产品定量含量、流动性和堆密度，是一种大规模工业生产硝磺草酮晶体产品的高效方法。

公开(公告)号：CN113754525A

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN202111014268.7

申请日：2021-08-31

Applicant: 天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  万旭兴 ,  曹越超 ,  吴送姑 ,  张韶男 ,  刘剑 ,  侯宝红

IPC: C07C49/255 ,  C07C45/81 ,  A23L33/105

Abstract: 本发明提供了一种提高姜黄素晶体堆密度和流动性的方法，所述方法包括如下步骤：将姜黄素的1,4‑二氧六环溶液进行一次降温至析出晶体，其次进行升温，并进行一次养晶，而后进行二次降温，并进行二次养晶，得到姜黄素晶体；通过该方法得到的姜黄素产品晶习呈棒状，流动性较好，产品堆密度达到0.5g/mL以上，产品纯度达到99％以上。

公开(公告)号：CN113754525B

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202111014268.7

申请日：2021-08-31

Applicant: 天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  万旭兴 ,  曹越超 ,  吴送姑 ,  张韶男 ,  刘剑 ,  侯宝红

IPC: C07C49/255 ,  C07C45/81 ,  A23L33/105

Abstract: 本发明提供了一种提高姜黄素晶体堆密度和流动性的方法，所述方法包括如下步骤：将姜黄素的1,4‑二氧六环溶液进行一次降温至析出晶体，其次进行升温，并进行一次养晶，而后进行二次降温，并进行二次养晶，得到姜黄素晶体；通过该方法得到的姜黄素产品晶习呈棒状，流动性较好，产品堆密度达到0.5g/mL以上，产品纯度达到99％以上。

公开(公告)号：CN114276224B

公开(公告)日：2024-06-14

申请号：CN202210012377.3

申请日：2022-01-06

Applicant: 晨光生物科技集团股份有限公司 ,  天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  万旭兴 ,  曹越超 ,  高伟 ,  吴送姑 ,  彭静维 ,  张韶男 ,  侯宝红

IPC: C07C45/81 ,  C07C49/255

Abstract: 本发明提供了一种姜黄素晶体的多级连续结晶方法，所述姜黄素的多级连续蒸发结晶方法包括三级连续蒸发过程或四级连续蒸发结晶过程，三级连续蒸发结晶过程包括蒸发结晶釜、冷却结晶釜和溶析结晶釜的串联操作，四级连续蒸发结晶过程包括蒸发结晶釜、冷却结晶釜、溶析结晶釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过三级或者四级连续结晶过程不仅能够改善产品粒度分布、提高产品纯度、降低溶剂残留，而且能够提高姜黄素的生产效率、降低批间差异、降低能耗和减少人工。

公开(公告)号：CN114276224A

公开(公告)日：2022-04-05

申请号：CN202210012377.3

申请日：2022-01-06

Applicant: 晨光生物科技集团股份有限公司 ,  天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  万旭兴 ,  曹越超 ,  高伟 ,  吴送姑 ,  彭静维 ,  张韶男 ,  侯宝红

IPC: C07C45/81 ,  C07C49/255

Abstract: 本发明提供了一种姜黄素晶体的多级连续结晶方法，所述姜黄素的多级连续蒸发结晶方法包括三级连续蒸发过程或四级连续蒸发结晶过程，三级连续蒸发结晶过程包括蒸发结晶釜、冷却结晶釜和溶析结晶釜的串联操作，四级连续蒸发结晶过程包括蒸发结晶釜、冷却结晶釜、溶析结晶釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过三级或者四级连续结晶过程不仅能够改善产品粒度分布、提高产品纯度、降低溶剂残留，而且能够提高姜黄素的生产效率、降低批间差异、降低能耗和减少人工。