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公开(公告)号：CN118324780A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410549144.6
申请日：2024-05-06
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 天津大学
IPC: C07D501/34 , C07D501/04 , C07D501/12 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明属于医药结晶技术领域，具体涉及一种无菌头孢呋辛钠原料药的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：（1）将成盐剂溶于混合溶剂A，得到成盐剂溶液，备用；（2）将头孢呋辛酸溶于混合溶剂B，20‑40℃下搅拌至澄清，依次经脱色、过滤、洗涤，得到头孢呋辛酸溶液，备用；（3）控温30‑45℃，搅拌条件下，将步骤（2）所述头孢呋辛酸溶液以25‑50ml/min的恒流加速率流加至成盐剂溶液中进行反应结晶，过滤，用溶剂C洗涤滤饼至滤液pH为7.5‑8.5，干燥后得到无菌头孢呋辛钠原料药。所得头孢呋辛钠原料药结晶度高、纯度高、含水量低，具有极高的稳定性。
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公开(公告)号：CN118324781A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410549236.4
申请日：2024-05-06
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 天津大学
IPC: C07D501/34 , C07D501/04 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明属于医药结晶技术领域，具体涉及一种头孢呋辛钠原料药的制备方法。所述方法包括：（1）控温20~25℃，将头孢呋辛酸溶于丙酮和95%乙醇水的混合溶剂中，经预处理得到滤液A；（2）控温20~25℃，将异辛酸钠溶于丙酮和95%乙醇水的混合溶剂中，得到溶液B；（3）量取适量滤液A与95%丙酮水混合形成溶液C；（4）控温30~45℃，搅拌作用下，将剩余的滤液A与溶液B按特定的滴加方式滴加至溶液C中，滴加完毕后，继续搅拌10~60 min，经后处理得到头孢呋辛钠原料药。本发明方法得到的头孢呋辛钠产品纯度在95%~100%，结晶度在90%~100%，水含量在1.0%~1.2%，粒度均一，整体平均粒径在20~80μm，产品流动性良好，休止角为25%~31%，比容为1.5~2.2mL/g。
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公开(公告)号：CN116496297B
公开(公告)日：2025-03-11
申请号：CN202310298998.7
申请日：2023-03-24
Applicant: 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC: C07D498/14 , A61P31/18 , A61K31/5365
Abstract: 本发明提供了一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦草酸共晶是由多替拉韦和草酸按照摩尔比1：1结合而成，分子式为C22H21F2N3O9，相对分子质量为509.41。本发明提供的多替拉韦草酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦草酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN116496297A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202310298998.7
申请日：2023-03-24
Applicant: 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC: C07D498/14 , A61P31/18 , A61K31/5365
Abstract: 本发明提供了一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦草酸共晶是由多替拉韦和草酸按照摩尔比1：1结合而成，分子式为C22H21F2N3O9，相对分子质量为509.41。本发明提供的多替拉韦草酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦草酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN115445232B
公开(公告)日：2025-01-14
申请号：CN202210937527.1
申请日：2022-08-05
Applicant: 天津大学
IPC: B01D9/02 , B01J19/24 , B01J4/00 , B01F33/82 , C01F11/46 , C07D501/12 , C07D501/34 , C07D211/46
Abstract: 本发明提供了一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置及其应用，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置、第二进料装置、第三进料装置、旋流结晶装置、超声发生装置、混合装置和反应装置。本发明使原料液在旋流结晶装置内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长，同时段塞流能有效抑制流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长，可以获得粒度均一且目标粒径可控的超细颗粒产品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116589437B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202310365629.5
申请日：2023-04-07
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
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公开(公告)号：CN116589437A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310365629.5
申请日：2023-04-07
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
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公开(公告)号：CN111498874B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202010107009.8
申请日：2020-02-21
Applicant: 天津大学
IPC: C01D17/00
Abstract: 本发明公开一种大粒度碘化铯球晶及其制备方法，将碘化铯饱和液从50～80℃降温至35～45℃，降温速率1～8℃/h，搅拌速率400～700转/分钟，随后从35～45℃降温至15～30℃，降温速率1～4℃/h，降温过程中可插入多次回温操作用于调控球晶的球形度和粒度。继续恒温搅拌5min～2h。过滤、洗涤、干燥，得到碘化铯球形晶体。该球晶的粒度范围100～1000μm，圆度值0.7以上，休止角25°以下，抗结块能力强，解决了碘化铯易于结块给生产、运输、销售带来的一系列问题。该工艺绿色化，在纯水溶液中结晶，无添加剂和杂质，满足产品的高纯度要求；工艺操作简单、高效，易于产业化规模的实施。
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公开(公告)号：CN111116354B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN201911304432.0
申请日：2019-12-17
Applicant: 天津大学
Abstract: 本发明涉及没食子酸及其衍生物在控制草酸钙结晶过程的应用。在存在草酸钙过饱和度的环境中，没食子酸及其衍生物即能控制草酸钙的成核晶型，又能有效控制草酸钙的生长。根据草酸钙结石过程的实验数据发现，在存在草酸钙过饱和度的系统中，施用一定剂量的没食子酸或其衍生物，可控制草酸钙的成核晶型，得到草酸钙二水合物或草酸钙三水合物；且草酸钙的生长得到抑制，抑制效果可高达100％。根据此特点，可将没食子酸及其衍生物应用到草酸钙结石的相关治疗中，以控制结石的形成过程。
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公开(公告)号：CN109897009B
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN201910196242.5
申请日：2019-03-15
Applicant: 深圳晶泰科技有限公司 , 天津大学
IPC: C07D239/91
Abstract: 本发明涉及一种Apabetalone水合物晶型及其制备方法，以X射线粉末衍射2θ表示在7.4±0.1、9.2±0.1、11.3±0.1、13.0±0.1、13.5±0.1、17.1±0.1、18.2±0.1、18.6±0.1、19.4±0.1、19.7±0.1、21.3±0.1、21.6±0.1、23.0±0.1、23.9±0.1、25.3±0.1、25.9±0.1、26.3±0.1处有特征峰。该产品溶解度高，在SGF中24h溶解度可达0.652mg/ml；稳定性良好，在25℃/60％RH及40℃/75％RH条件下均可以稳定存10天以上，几乎无引湿性。且制备简单，条件温和，易于开发。
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