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公开(公告)号：CN111909066A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010590806.6
申请日：2020-06-24
Applicant: 天津大学 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C317/24 , C07C315/06
Abstract: 本发明提供一种提高硝磺草酮产品质量的结晶处理方法，主要包括晶种制备过程和结晶过程强化两个步骤。晶种制备过程：使用二氯乙烷溶剂体系对硝磺草酮固体粉末进行重结晶，经恒温养晶、过滤、干燥得到硝磺草酮晶种；结晶过程强化：经活性炭脱色后的硝磺草酮有机母液，程序降温至介稳区内，加入制备的筛分后的晶种，经养晶、程序降温、养晶、过滤、淋洗和干燥后得硝磺草酮晶体。通过本发明中的结晶方法，硝磺草酮的含湿量降低至3％～6％，产品的堆密度达到0.75g/cm3～0.85g/cm3，产品定量含量提高到98.0％以上，主粒度可以达到300μm～500μm，具有很好的流动性。
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公开(公告)号：CN114031527A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111352601.5
申请日：2021-11-15
Applicant: 天津大学 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C315/06 , C07C317/24 , A01N41/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明提供了一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，所述硝磺草酮晶体多级连续结晶方法为四级连续结晶过程或五级连续结晶过程，四级连续结晶过程包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜和熟化釜的串联操作，五级连续结晶包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜、三级生长釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过四级或五级连续结晶过程不仅能够降低能耗、提高生产效率和避免批次间差异，还能改善硝磺草酮晶体的晶习和粒度，降低产品含湿量，有效缩短产品干燥时间，并提高产品定量含量、流动性和堆密度，是一种大规模工业生产硝磺草酮晶体产品的高效方法。
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公开(公告)号：CN114031527B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202111352601.5
申请日：2021-11-15
Applicant: 天津大学 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C315/06 , C07C317/24 , A01N41/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明提供了一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，所述硝磺草酮晶体多级连续结晶方法为四级连续结晶过程或五级连续结晶过程，四级连续结晶过程包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜和熟化釜的串联操作，五级连续结晶包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜、三级生长釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过四级或五级连续结晶过程不仅能够降低能耗、提高生产效率和避免批次间差异，还能改善硝磺草酮晶体的晶习和粒度，降低产品含湿量，有效缩短产品干燥时间，并提高产品定量含量、流动性和堆密度，是一种大规模工业生产硝磺草酮晶体产品的高效方法。
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公开(公告)号：CN111909066B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202010590806.6
申请日：2020-06-24
Applicant: 天津大学 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C317/24 , C07C315/06
Abstract: 本发明提供一种提高硝磺草酮产品质量的结晶处理方法，主要包括晶种制备过程和结晶过程强化两个步骤。晶种制备过程：使用二氯乙烷溶剂体系对硝磺草酮固体粉末进行重结晶，经恒温养晶、过滤、干燥得到硝磺草酮晶种；结晶过程强化：经活性炭脱色后的硝磺草酮有机母液，程序降温至介稳区内，加入制备的筛分后的晶种，经养晶、程序降温、养晶、过滤、淋洗和干燥后得硝磺草酮晶体。通过本发明中的结晶方法，硝磺草酮的含湿量降低至3％～6％，产品的堆密度达到0.75g/cm3～0.85g/cm3，产品定量含量提高到98.0％以上，主粒度可以达到300μm～500μm，具有很好的流动性。
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公开(公告)号：CN116496297B
公开(公告)日：2025-03-11
申请号：CN202310298998.7
申请日：2023-03-24
Applicant: 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC: C07D498/14 , A61P31/18 , A61K31/5365
Abstract: 本发明提供了一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦草酸共晶是由多替拉韦和草酸按照摩尔比1：1结合而成，分子式为C22H21F2N3O9，相对分子质量为509.41。本发明提供的多替拉韦草酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦草酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116496297A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202310298998.7
申请日：2023-03-24
Applicant: 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC: C07D498/14 , A61P31/18 , A61K31/5365
Abstract: 本发明提供了一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦草酸共晶是由多替拉韦和草酸按照摩尔比1：1结合而成，分子式为C22H21F2N3O9，相对分子质量为509.41。本发明提供的多替拉韦草酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦草酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN115445232B
公开(公告)日：2025-01-14
申请号：CN202210937527.1
申请日：2022-08-05
Applicant: 天津大学
IPC: B01D9/02 , B01J19/24 , B01J4/00 , B01F33/82 , C01F11/46 , C07D501/12 , C07D501/34 , C07D211/46
Abstract: 本发明提供了一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置及其应用，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置、第二进料装置、第三进料装置、旋流结晶装置、超声发生装置、混合装置和反应装置。本发明使原料液在旋流结晶装置内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长，同时段塞流能有效抑制流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长，可以获得粒度均一且目标粒径可控的超细颗粒产品。
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公开(公告)号：CN116589437B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202310365629.5
申请日：2023-04-07
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
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公开(公告)号：CN118324780A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410549144.6
申请日：2024-05-06
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 天津大学
IPC: C07D501/34 , C07D501/04 , C07D501/12 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明属于医药结晶技术领域，具体涉及一种无菌头孢呋辛钠原料药的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：（1）将成盐剂溶于混合溶剂A，得到成盐剂溶液，备用；（2）将头孢呋辛酸溶于混合溶剂B，20‑40℃下搅拌至澄清，依次经脱色、过滤、洗涤，得到头孢呋辛酸溶液，备用；（3）控温30‑45℃，搅拌条件下，将步骤（2）所述头孢呋辛酸溶液以25‑50ml/min的恒流加速率流加至成盐剂溶液中进行反应结晶，过滤，用溶剂C洗涤滤饼至滤液pH为7.5‑8.5，干燥后得到无菌头孢呋辛钠原料药。所得头孢呋辛钠原料药结晶度高、纯度高、含水量低，具有极高的稳定性。
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公开(公告)号：CN116589437A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310365629.5
申请日：2023-04-07
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
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