公开(公告)号：CN112535666A

公开(公告)日：2021-03-23

申请号：CN202011479742.9

申请日：2020-12-15

Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司

Inventor： 贾全 ,  乔俊华 ,  高燕霞 ,  陈彩肖 ,  康健 ,  张美青 ,  王智 ,  张立斌 ,  田洪年 ,  魏宝军 ,  李亮 ,  张海杰

IPC: A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明公开了一种高稳定性注射用头孢呋辛钠粉针制剂的制备方法，属于医药技术领域，具体步骤如下：将头孢呋辛钠粗品加入到注射水中，搅拌至溶清；向上步得到的溶液中加入丙酮，溶液澄清；在上步所得溶液中加入活性炭，脱色后无菌过滤；炭饼用适量注射水洗涤过滤，合并滤液；将上步所得滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀后，加入晶种，缓慢搅拌养晶，大量出晶后，加入溶稀剂，降温继续养晶，过滤，洗涤，干燥，即得头孢呋辛钠无菌粉体；将上步所得头孢呋辛钠无菌粉体经无菌分装，即得注射用头孢呋辛钠粉针制剂。本申请方法有效纯化头孢呋辛钠产品，提升产品质量。

公开(公告)号：CN112535666B

公开(公告)日：2022-09-16

申请号：CN202011479742.9

申请日：2020-12-15

Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司

Inventor： 贾全 ,  乔俊华 ,  高燕霞 ,  陈彩肖 ,  康健 ,  张美青 ,  王智 ,  张立斌 ,  田洪年 ,  魏宝军 ,  李亮 ,  张海杰

IPC: A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明公开了一种高稳定性注射用头孢呋辛钠粉针制剂的制备方法，属于医药技术领域，具体步骤如下：将头孢呋辛钠粗品加入到注射水中，搅拌至溶清；向上步得到的溶液中加入丙酮，溶液澄清；在上步所得溶液中加入活性炭，脱色后无菌过滤；炭饼用适量注射水洗涤过滤，合并滤液；将上步所得滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀后，加入晶种，缓慢搅拌养晶，大量出晶后，加入溶稀剂，降温继续养晶，过滤，洗涤，干燥，即得头孢呋辛钠无菌粉体；将上步所得头孢呋辛钠无菌粉体经无菌分装，即得注射用头孢呋辛钠粉针制剂。本申请方法有效纯化头孢呋辛钠产品，提升产品质量。

公开(公告)号：CN112745337A

公开(公告)日：2021-05-04

申请号：CN202110089681.3

申请日：2021-01-22

Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司

Inventor： 任峰 ,  胡利敏 ,  贾全 ,  刘树斌 ,  田洪年 ,  孙玉双 ,  魏宝军 ,  乔俊华 ,  杨梦德 ,  贺娇

IPC: C07D501/12 ,  C07D501/34

Abstract: 本发明公开了一种头孢呋辛酸的制备方法，属于医药中间体制备领域，以头孢呋辛钠粗品为原料，投入溶解剂中搅拌溶清，再加入吸附剂搅拌，过滤后，使用酸性试剂析晶，得到头孢呋辛酸；本发明制备得到的头孢呋辛酸具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN103319505B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201310225796.6

申请日：2013-06-07

Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司

Inventor： 魏青杰 ,  高志刚 ,  陈建军 ,  乔俊华 ,  赵洪娥 ,  刘华 ,  张春波 ,  李惠芬 ,  蔡秋琴 ,  胡利敏

IPC: C07D501/36 ,  C07D501/04

Abstract: 本发明公开了结晶生产头孢匹胺钠晶体的方法，包括以下过程：(a)将头孢匹胺酸与转胺剂溶解在溶媒Ⅰ中，控制温度，搅拌至完全溶解，所述转胺剂为三乙胺、二异丙胺、异丙胺中任意一种；(b)将成盐剂加入溶媒Ⅱ中，搅拌至完全溶解，所述成盐剂为异辛酸钠时，溶媒Ⅱ为丙酮溶剂，所述成盐剂为氢氧化钠时，溶媒Ⅱ为甲醇、四氢呋喃中任意一种或两种任意混合；(c)将成盐剂溶液均匀加入到头孢匹胺胺盐的溶液中，控制温度，然后加入晶种、养晶，向结晶体系中加入丙酮调节结晶体系pH值并进行溶析结晶，过滤，洗涤、干燥得到头孢匹胺钠晶体。本方法具有操作简单、晶体均匀、纯度高、杂质含量低、稳定性好，易于保存等优点。

公开(公告)号：CN118324780A

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202410549144.6

申请日：2024-05-06

Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 ,  天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  王利杰 ,  郭盛争 ,  杨梦德 ,  吴送姑 ,  李敏 ,  高振国 ,  汤伟伟 ,  万旭兴 ,  乔俊华

IPC: C07D501/34 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明属于医药结晶技术领域，具体涉及一种无菌头孢呋辛钠原料药的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：（1）将成盐剂溶于混合溶剂A，得到成盐剂溶液，备用；（2）将头孢呋辛酸溶于混合溶剂B，20‑40℃下搅拌至澄清，依次经脱色、过滤、洗涤，得到头孢呋辛酸溶液，备用；（3）控温30‑45℃，搅拌条件下，将步骤（2）所述头孢呋辛酸溶液以25‑50ml/min的恒流加速率流加至成盐剂溶液中进行反应结晶，过滤，用溶剂C洗涤滤饼至滤液pH为7.5‑8.5，干燥后得到无菌头孢呋辛钠原料药。所得头孢呋辛钠原料药结晶度高、纯度高、含水量低，具有极高的稳定性。

公开(公告)号：CN116136517A

公开(公告)日：2023-05-19

申请号：CN202310297788.6

申请日：2023-03-24

Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司

Inventor： 贾玉捷 ,  王利杰 ,  李敏 ,  孙玉双 ,  杨宏硕 ,  表亚囡 ,  乔俊华 ,  杨梦德 ,  于晓娜 ,  王丽娜 ,  马亚松 ,  鲍楠楠 ,  巩海雪 ,  胡丽娟 ,  蔡晨琳

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/04 ,  G01N30/60

Abstract: 本发明提供了一种注射用头孢曲松钠中甲基肼的检测方法，将待测物头孢曲松钠溶于溶剂，得到供试品溶液，采用高效液相色谱法检测，色谱条件为：色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：0.5％磷酸溶液‑乙腈，梯度洗脱；检测器：紫外检测器，检测波长264nm；进样量：30μL，流速：0.8mL/min‑1.0mL/min，柱温：38℃‑42℃。该方法可以有效的检测注射用头孢曲松钠中甲基肼的含量，从而有效的控制产品质量，提高了药品的用药安全，此外，本发明所提供的检测方法的灵敏度较高，定量限浓度为3.61ng/ml，检测限浓度为1.81ng/ml，非常适合用于工业生产和杂质检测。

公开(公告)号：CN112745337B

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202110089681.3

申请日：2021-01-22

Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司

Inventor： 任峰 ,  胡利敏 ,  贾全 ,  刘树斌 ,  田洪年 ,  孙玉双 ,  魏宝军 ,  乔俊华 ,  杨梦德 ,  贺娇

IPC: C07D501/12 ,  C07D501/34

Abstract: 本发明公开了一种头孢呋辛酸的制备方法，属于医药中间体制备领域，以头孢呋辛钠粗品为原料，投入溶解剂中搅拌溶清，再加入吸附剂搅拌，过滤后，使用酸性试剂析晶，得到头孢呋辛酸；本发明制备得到的头孢呋辛酸具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。