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公开(公告)号：CN119504791A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411753184.9
申请日：2024-12-02
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢拉定的纯化方法，属于医药纯化技术领域。所述方法包括以下步骤：（1）将待纯化头孢拉定混悬于纯化水和石油醚混合液中，控温搅拌条件下滴加酸性试剂调节体系pH，搅拌至溶清，静置分相，保留水相，过滤膜得到滤液；（2）向步骤（1）所得滤液中加入分散剂得料液，通过同时梯度调节各级结晶生产罐的温度和pH使料液依次在4级相连的结晶生产罐中进行结晶和养晶；（3）养晶结束后，经过滤、洗涤、真空干燥，出料，制得头孢拉定白色固体。本发明方法简单、节能环保，得到的头孢拉定产品具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN114874237A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210421360.3
申请日：2022-04-21
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢噻肟钠的精制方法，包括以下步骤：（1）将头孢噻肟酸溶解到水、甲醇和丙酮的混合溶剂中，加入醋酸钠，搅拌溶解澄清；（2）加入活性炭搅拌，然后过滤；（3）在强烈湍流下向滤液中快速加入乙酸乙酯；所述强烈湍流为雷诺数在11000以上；（4）在缓和湍流下养晶；所述缓和湍流为雷诺数达到4000~6000；（5）在快速湍流下缓慢加入乙酸乙酯，并继续养晶，所述快速湍流为雷诺数达到6500~8000；（6）养晶结束后，经过滤、洗涤、真空干燥，即得所述头孢噻肟钠。本发明采用快速湍流结晶，且采用多种溶剂，能够增加不同杂质的溶解度，减少结晶夹带杂质，提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN112062779B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202010801892.0
申请日：2020-08-11
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D499/16 , C07D499/86
Abstract: 本发明公开了一种舒巴坦钠的制备方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：A将舒巴坦酸加入无水乙醇中，搅拌溶解得到酸性溶液；B将三水醋酸钠加入95%乙醇中，搅拌溶解得到碱性溶液；C将磷酸盐混合物加入95%乙醇中，搅拌溶解得到底液；D向步骤C的底液中同时加入步骤A中的酸性溶液和步骤B中的碱性溶液,并控制过程中酸性溶液和碱性溶液的流加速率；E加入晶种，搅拌养晶；F通过气液两相喷嘴加入氮气和无水乙醇；G降温养晶，过滤，真空干燥，出料。本发明制备舒巴坦钠的方法，可有效改善产品比容、流动性等质量指标，提升产品含量，制备出高纯度舒巴坦钠。
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公开(公告)号：CN112851693A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202110089682.8
申请日：2021-01-22
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/02 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢西丁酸的制备方法，属于医药技术领域，步骤包括：将头孢西丁钠粗品中加入酸性溶解液中，连续超声萃取；分相，得到头孢西丁酸萃取液；通入氧化铝层析柱中，解吸，收集头孢西丁酸解吸液；浓缩解吸液，加入溶析剂结晶，加晶种养晶；离心过滤后，洗涤、干燥，得到头孢西丁酸。得到的头孢西丁酸纯度高、杂质少、色级低；同时本发明的制备方法还用于头孢西丁酸标准品的制备，具有工艺简单、节能环保、适合大规模工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN112279867A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011017449.0
申请日：2020-09-24
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/36
Abstract: 本发明公开了一种头孢哌酮钠的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应罐中加入丙酮，搅拌控温，加入头孢哌酮酸得到头孢哌酮酸溶液；S2、向溶解罐中加入纯化水和碳酸氢钠，搅拌控温，得到碱液；S3、将步骤S2中的碱液流加至头孢哌酮酸溶液中，控温，再通过除菌过滤线压入结晶罐中；S4、通过气液两相喷嘴向结晶罐中分别通入无菌氮气和丙酮；S5、加入晶种，搅拌养晶；S6、继续通过气液两相喷嘴加入氮气和丙酮；S7、流加完毕后，降温养晶，过滤，真空干燥，出料，本发明所制备的头孢哌酮钠粉体颗粒均匀、比容小、丙酮溶剂残留低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109796470B
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN201910063725.8
申请日：2019-01-23
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢哌酮钠微粉的制备方法，属于医药技术领域，包括以头孢哌酮酸为原料，先制备头孢哌酮钠溶液，再进行脱色处理，将脱色后的头孢哌酮钠溶液加入到通入超临界流体的反应釜中，析晶得到头孢哌酮钠微粉。本发明的制备方法过程稳定、绿色环保，可避免产品的氧化；制得的头孢哌酮钠微粉具有纯度高、杂质少的优点，产品粒子流动性好、粒度可控。
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公开(公告)号：CN110974832A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911078093.9
申请日：2019-11-06
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: A61K31/546 , C07D501/36 , A61P31/04
Abstract: 本发明涉及一种注射用头孢孟多酯钠的制备方法，属于头孢孟多酯钠制备技术领域。使用头孢孟多酯钠粗品作为原料，包括以下步骤，1、将头孢孟多酯钠粗品加入到纯化水与乙酸乙酯混合液中，控温溶解，搅拌至溶清；2、加入酸调节体系pH；搅拌，静置分相；3、保留有机相，向有机相中加入饱和氯化钠溶液，搅拌，静置分相；4、保留乙酸乙酯相，利用脱色剂和脱水剂对乙酸乙酯相进行脱色、脱水，过滤后收集滤液至结晶器；5、配置异辛酸钠溶解液，降温，向溶解液中加入头孢孟多酯钠晶种；6、将步骤4中料液加入到步骤5溶解液中，控温结晶，加入完毕养晶；7、养晶结束后，过滤，洗涤；真空干燥，出料。
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公开(公告)号：CN109824700B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201910064367.2
申请日：2019-01-23
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢替坦二钠的制备方法，属于医药技术领域，包括如下步骤：A．向反应器中加入甲醇，搅拌并控温，再加入头孢替坦酸，然后加入成盐剂，搅拌至溶清，得到混合溶液；B．反应器控温，加入少量有机溶剂至体系微浑，一次养晶；C．一次养晶结束后再加入有机溶剂，二次养晶，过滤得头孢替坦二钠固体结晶；D．将头孢替坦二钠固体结晶进行洗涤，雾化干燥，真空干燥，得到头孢替坦二钠成品。本发明制备的头孢替坦二钠杂质含量低，且流动性好、粒度分布均匀、质量稳定，易于后续粉针制剂产品的分装，提升了用药安全性；本发明的制备方法还具有操作简单、节能环保的优点。
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公开(公告)号：CN109293680A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811123612.4
申请日：2018-09-26
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢哌酮酸的制备方法，属于医药中间体制备领域，以头孢哌酮钠为原料，向头孢哌酮钠溶解液中加入析出剂后脱色，再向脱色液中加入分散剂进行析晶后得到头孢哌酮酸；本发明能够使不符合质量标准的头孢哌酮钠得到充分回收利用，制备得到的头孢哌酮酸具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN113912625A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202111242332.7
申请日：2021-10-25
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢羟氨苄的纯化方法，属于医药中间体纯化技术领域，所述纯化方法是将头孢羟氨苄胶囊或片剂中的有效成分头孢羟氨苄纯化回收，通过溶解、脱色、过滤、一次养晶、二次养晶、三次养晶、过滤、洗涤、真空干燥，出料等步骤得到高纯度头孢羟氨苄。本发明制备得到的头孢羟氨苄具有含量高、杂质少、稳定性好的优点，同时可应用于高含量头孢羟氨苄标准品制备；制备方法简单、节能环保，适合大规模工业化生产。
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