纯化苯肼-β-羧酸酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN103242204B

    公开(公告)日:2016-10-19

    申请号:CN201310050078.X

    申请日:2013-02-08

    Abstract: 提供了一种纯化方法,其通过有效地分离和去除苯肼‑β‑羧酸酯化合物(I)的粗产物中所包含的氯苯胺化合物(II),同时防止苯肼‑β‑羧酸酯化合物(I)损失,来获得具有降低浓度的氯苯胺化合物(II)的纯化的苯肼‑β‑羧酸酯化合物(I)产物。该纯化苯肼‑β‑羧酸酯化合物(I)的方法包括将含有氯苯胺化合物(II)的苯肼‑β‑羧酸酯化合物(I)粗产物与水以及可与水分离的有机溶剂在无机酸存在下进行混合,然后将该混合物分离成含有苯肼‑β‑羧酸酯化合物(I)的油层和含水层。

    生产苯肼的方法
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102807507B

    公开(公告)日:2015-07-22

    申请号:CN201210171853.2

    申请日:2012-05-29

    Abstract: 本发明提供了一种生产苯肼(II)的方法,该方法具有出色的收率。更具体地,提供了一种生产苯肼(II)的包括如下步骤的方法:将重氮盐(I)与至少一种选自亚硫酸盐和亚硫酸氢盐中的物质在水的存在下进行反应;将所得的反应混合物与酸进行接触精制;以及将所述混合物与碱在0至20℃混合,以将其pH调节在8至11的范围内。在所述重氮盐(I)和所述苯肼(II)中,R1优选为甲氧基。

    生产苯肼的方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102807505B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201210171842.4

    申请日:2012-05-29

    Abstract: 本发明提供了一种生产苯肼(II)的方法,该方法具有出色的收率。更具体地,提供了一种包括如下步骤的生产苯肼(II)的方法:将重氮盐(I)与至少一种选自亚硫酸盐和亚硫酸氢盐中的物质在水的存在下进行反应;并且将所得的反应混合物与氯化氢在0至10℃混合,随后将混合物保持在10至30℃。所述保持优选在高于将所述反应混合物与氯化氢混合时的温度的温度下实施。

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