一种高纯四氟化硅的制备方法及装置

    公开(公告)号:CN113184856B

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN202110365878.5

    申请日:2021-04-06

    Abstract: 本发明涉及一种高纯四氟化硅的制备方法及装置,属于氟化物制备技术领域。所述方法通过HF与Si反应制得粗品SiF4气体,将粗品SiF4气体于‑60~‑150℃抽真空,去除轻组分杂质,得到纯度为99.999%的高纯四氟化硅;所述装置主要包括:反应塔、分层板、真空管路、出料管路、除尘器、过滤器、置换气体管路、HF管路、气体分布器、HF气源、排净管路、冷却釜、冷却柱、冷却管路、分析管路、放空管路和温度计。所述方法及装置不引入新的难以去除杂质,控制HF气体流速以及HF与Si的用量,避免生成氟硅酸,提高四氟化硅的纯度;所述方法及装置工艺简单,操作安全,适合高纯度四氟化硅的工业化生产。

    一种二氯二氧化钼的制备方法及装置

    公开(公告)号:CN119551724A

    公开(公告)日:2025-03-04

    申请号:CN202411609652.5

    申请日:2024-11-12

    Abstract: 本发明涉及一种二氯二氧化钼的制备方法,该方法包括以下步骤:S1、将原料金属钼置于反应器内,后对反应器进行抽真空操作;S2、对反应器进行加热,控制温度为180~600℃,再将氧气和氯化氢通入反应器内,反应0.5~3小时;S3、将S2得到的反应产物,进行两级纯化,一级纯化温度控制为150~350℃,二级纯化温度控制为‑50~50℃,压力控制为‑0.09~0.05Mpa,保持0.5~2小时;S4、纯化结束后,对二氯二氧化钼进行多次取样检测,指标合格后收集。本发明通过使用高纯度的氯化氢和氧气作为反应气体,与金属钼进行反应,并在反应后通过两级纯化过程,有效地提高了产物的纯度,这种方法制备的二氯二氧化钼纯度可达99.99%以上。

    一种用盐酸解析制备氯化氢的装置制备氯化氢的方法

    公开(公告)号:CN114452668B

    公开(公告)日:2023-07-14

    申请号:CN202210185529.X

    申请日:2022-02-28

    Abstract: 本发明提供了盐酸解析制备氯化氢的装置,包括第一冷凝器、真空脱吸塔、MVR压缩机、第一再沸器、第一冷凝器、循环水冷却器、高压脱吸塔、第二再沸器、两级冷媒冷却器和分子筛吸附塔。还提供了制备氯化氢的方法将萃取剂和质量分数≤15%的稀盐酸水溶液混合后,冷却,通入至真空脱吸塔中;在第一再沸器中解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物A进入真空脱吸塔中,收集脱除部分水分的盐酸,一部分经冷却后进入高压脱吸塔中,第二再沸器解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物B进入高压脱吸塔中热交换;解析脱出含水的氯化氢气体,经两级冷媒冷却、通过分子筛吸附塔,得到高纯氯化氢气体。本发明能够将质量分数≤15%的稀盐酸水溶液制备高纯度的氯化氢气体。

    用于去除八氟丙烷中六氟环丙烷杂质的装置及其去除方法

    公开(公告)号:CN114436763B

    公开(公告)日:2023-05-02

    申请号:CN202210136529.0

    申请日:2022-02-15

    Abstract: 本发明公开了用于去除八氟丙烷中六氟环丙烷杂质的装置,包括依次设置的加成塔、除酸塔、干燥塔和纯化塔,加成塔的上端入口与高纯氯化氢气体钢瓶连接,加成塔的下端入口与粗品八氟丙烷原料钢瓶连接;还提供使用上述装置的去除方法,包括以下步骤:先加热加成塔,再用惰性气体对整个装置进行置换,将加成塔抽真空,再通入氯化氢气体和粗品八氟丙烷气体在加成塔内反应,得到混合气体;混合气体通入除酸塔去除酸性气体,得到除酸后的气体;除酸后的气体通入干燥塔去除水分,再依次通入过滤器、除尘器和纯化塔,制得精品八氟丙烷。本发明方法工艺流程简单,操作简单方便,最终得到高纯度的工业用八氟丙烷,易于实现工业化生。

    一种盐酸解析制备氯化氢的装置及其制备氯化氢的方法

    公开(公告)号:CN114452668A

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN202210185529.X

    申请日:2022-02-28

    Abstract: 本发明提供了盐酸解析制备氯化氢的装置,包括第一冷凝器、真空脱吸塔、MVR压缩机、第一再沸器、第一冷凝器、循环水冷却器、高压脱吸塔、第二再沸器、两级冷媒冷却器和分子筛吸附塔。还提供了制备氯化氢的方法将萃取剂和质量分数≤15%的稀盐酸水溶液混合后,冷却,通入至真空脱吸塔中;在第一再沸器中解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物A进入真空脱吸塔中,收集脱除部分水分的盐酸,一部分经冷却后进入高压脱吸塔中,第二再沸器解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物B进入高压脱吸塔中热交换;解析脱出含水的氯化氢气体,经两级冷媒冷却、通过分子筛吸附塔,得到高纯氯化氢气体。本发明能够将质量分数≤15%的稀盐酸水溶液制备高纯度的氯化氢气体。

    一种四氟化锗的纯化装置及纯化方法

    公开(公告)号:CN119345723A

    公开(公告)日:2025-01-24

    申请号:CN202411761082.1

    申请日:2024-12-03

    Abstract: 本发明提供了一种四氟化锗的纯化装置,包括粗品罐,所述粗品罐连接第一吸附塔,所述第一吸附塔连接第二吸附塔,所述第二吸附塔连接第一精馏塔,所述第一精馏塔连接第二精馏塔,所述第一精馏塔连接第一冷凝器,所述第二精馏塔连接第二冷凝器,所述第一精馏塔上安装有第一加热器,所述第二精馏塔上安装有第二加热器。一种四氟化锗的纯化方法,包括两次吸附和两次精馏。本发明采用吸附和精馏的纯化方式,得到高纯度的四氟化锗,其纯化效果优异,得到的产品纯度可达99.99%,有效解决了半导体工业领域四氟化锗产品纯度不足的问题。

    一种高纯氘代氨的制备方法

    公开(公告)号:CN114506818A

    公开(公告)日:2022-05-17

    申请号:CN202210321649.8

    申请日:2022-03-25

    Abstract: 本发明提供了一种高纯氘代氨的制备方法,该方法为:重水和氨气通入反应精馏塔中精馏,在反应精馏塔的塔顶采出氘代氨粗品,塔釜采出稀重水;氘代氨粗品通入至氨回收塔中反应,在氨回收塔的塔顶采出含氨中间产物,循环进入反应精馏塔中精馏,氨回收塔塔釜采出含氘代氨和水的产物,含氨中间产物;稀重水通入至重水回收塔中反应,在重水回收塔的塔釜采出含HDO和重水的产物进入应精馏塔中精馏,重水回收塔塔顶采出废水排出;含氘代氨和水的产物通入至氘代氨提纯塔中反应,塔釜采出含氘水和水的产物,进入反应精馏塔中继续精馏;在氘代氨提纯塔的塔顶采出高纯氘代氨。本发明反应条件温和,工艺成熟,路线简单,安全可控,易于大规模工业化生产。

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